Способ изготовления поликристаллического материала

А СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК Р 1) С 04 В 35 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ рных мния рат зот ают зот впресресераего950 р 1. 3,7-3,8 г порошкрсностью менее 1 мкм4,3-75,2 г порошка ни кремния дис смешивают с ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА(57) Изобретение .относится к изготов -лению керамики на основе огнеупоматериалов, а именно карбида креи нитрида алюминия. Изобретение направлено на повышение плотности и тепИзобретение относится к изготовлению керамики на основе огнеупорныхматериалов, а именно карбида кремф",ния и нитрида алюминия,Цель изобретения - повышение плотности и теплопроводности материала.По предложенной методике изготовлено несколько партий образцов керамики. Для этого отдельно приготавли-вают смесь связующих компонентов парафин - кремний; нитрид кремния втребуемом соотношении и смесь основных компонентов 81 С и А 1 М. Затем вразогретую до температуры плавленияпарафина связку добавляют смесь основных компонентов, тщательно перемешивают в агатовой ступе или шаровоймельнице в зависимости от массы полученной смеси, формуют, подвергают 2 лопроводности материала. Для этого в способе изготовления смеси ЯС-А 1 Ы и связки на основе парафина, формирования и спекания, сформованный материал перед спеканием подвергают горячему прессованию при температуре плавления кремния в атмосфере азота в продувном режиме, а спекание осуществляют в атмосфере азота при 1950-2300 С в течение не менее 2 ч, причем в качестве связки используют смесь, содержащую парафин, нитрид кремния и кремний при следующих их количественных соотношениях: парафин 21-227; кремний 3,7-3,8; нитрид кремния - остальное. Плотность получаемого материала 3,25-3,27 г/см, теп- ф лопроводность 80"120 Вт/м К. 3 табл. горячему прессованию при темпе уре давления кремния в атмосфере а а в продувном режиме, а затем спек при 1950-2300 С в атмосфере а а.Формование производилось с помощью пресса типа Рпри оптимальном дав лении 200 кг/см, которое выбиралась экспериментально для получения плотности не менее 3,25 г/см. Затем сформованные образцы помещались лабораторную установку горячего сования, подвергались горячему п сованию в продуве азота при темп туре плавления кремния, после ч спекались в печи типа СВН, при 1 "300 С,1638136 Таблица 1 Состав основы,Состав связки одержание паафина мас т держа е нит ержа при носг/смф ст lи-80 3,24 24 рида кремния той же дисперсноститак, что получается 78-79 г смеси,которая просеивается через капроновое сито для равномерного перемешива 5ния . Затем в алундовой посуде растапливают парафин (ОСЧ) 21-22 г, в который подсыпают приготовленную смесь,перемешивая ее с парафином так, чтобы парафин смочил весь подсыпаемыйв него порошок смеси, Получают100 г смеси, используемой в качествесвязки191,5 г (45% от всей массы керамического материала) карбида кремниясмешивают с 125 г (30% от всей массыкерамического материала) нитрида алюминия, перетирают в агатовой ступеили в шаровой мельнице с алундовымишарами в течение 1,5 ч. Затем полу"ченную равномерную смесь порошков мед"ленно подсыпают в 100 г (24% от всеймассы керамического материала) связки, нагретой до температуры плавления парафина, тщательно перемешивают, Формуют 40 одинаковых таблетоктолщиной 2 мм и диаметром 40 мм,подвергают горячему прессованию притемпературе плавления кремния и спеканию при 1950-2300 С,30Затем полученные таблетки подвер-,гают измерению плотности и теплопроводности по методу эталона.В табл.1-3 приведены свойства изделий в зависимости от состава шихты35и параметров способа.Полное отсутствие карбида кремнияв смеси основных компонентоы допустимо (пример 5), так как карбид кремния образуется в результате химичес"кой реакции между компонентами связки и встраивается в решетку твердогораствора (БААС )(А 1 И) е, при спекании,Полное отсутствие нитрида кремния всмеси основных компонентов недопустимо, ввиду невозможности в этом случае образования самосвязанного твердого раствора (8 С)1 е(А 1 И) ,что приводит к снижению плотности материалав целом,Высокая плотность (25 г/см ) достигается тем, что при температурах1950 С в результате диффузии карбидакремния в нитрид алюминия образуются твердые растворы поликристаллического типа. Формула изобретения Способ изготовления поликристаллического материала путем смешивания порошков нитрида алюминия и карбида кремния с термопластичной связкой на основе парафина, формования и спекания в атмосфере азота, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения плотности и теплопроводности материала, предварительно готовят термопластичную связку смешиванием 21-22 мас.% расплавленного парафина с 3,7-3,8 мас.% кремния и 74,2- 75,3 мас.% нитрида кремния, заготовку перед спеканием подвергают горячему прессованию при температуре плавления кремния в токе азота, а спекание проводят при 1950о2300 С в течение не менее 2 ч.1638136 Таблица 2 ПлотЧисло тепТемпература отжига, С Номерп/п ность,г/смЗ трещин,800 С воз 82-85 82-85 1 1950 2, 2150 3 2300 82-85 Таблица 3 Содержание в обьемнык процентах в исходной смеси до термообработки Т еплоПл отность г/смз НитридаалюмиКарбида кремния Связки Других добавок Окислов на основе металлов ния кремния, нитрида, кр емния и парафи- на Составитель Н. Соболева ТехредЛ.Олийнык Корректор А. Осауленко Редактор М. Недолуженко Тираж 443 Подпис нее Заказ 900ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТп и ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент , г.Ужгород, ул.1 л. Гага ина 101Р ф 14670 6306 70 24 243,27 3,27 3,27 лосмен до появления Теплопроводность,Вт/м.К пр оводностьВт/м. К 80-85 3,25 108-110 3,27 120 3,27