Сорбент для концентрирования и последующего определения микроколичеств алюминия и индия

(54) СОРБЕНТ ДЛЯ КОНИЯ И ПОСЛЕДУЮШНИЯ МИКРОКОЛИЧЕГИ ИНДИЯ(57) Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к модифицированному высокодисперсному сорбенту, который обладает свойством избирательно или совместно извлекать из раствора ионы алюминия и индия. Предложен новый сорбент, включающий матрицу из кремнезема с привитыми молекулами 2,2-диметил- -5,10-диоксоанз ра (1,2-е) 1,4,2-диоксасилаин.2 табл. 1 ил. в течение 2 ч. Получ льтровывают, прошивают толуолом, метанолом ил сушивают в эксикаторе одукт получают при дл сут) выдерживании ука смеси при комнатной енныи после- и эта- Ана- ительзанной темпеание сорбционных своиств сор. Опреости, кентово рависорб циисследтворытра циеы готометаллостатирН п ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) МГУ им. М. В. Ломоносова, Московская сельскохозяйственная академияим. К. А. Тимирязева и Институт элементоорганических соединений им. А. Н. Несмеянова АН СССР(56) %о 1(Ьев О. 5., ОепЬасЬег Н. Ргесопсеп 1 га 1 опз апд зегп 1 сап 111 г 11 че де 1 егпппа 11 оп о 1 а цгппшгп (111) ъ 1 и 1 гп гпоЬ 1 хед гпопп Ггез. Х. Апа 1. СЬегп. 1984,ч. 319, р. 282-285. Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к модифицированному высокодисперсному сорбенту, который обладает свойством избирательно или совместно извлекать из раствора ионы алюминия и индия, и может быть использовано в химической, текстильной и пищевой промышленности, сельском хозяйстве и других областях народного хозяйства.Цель изобретения - повышение избирательности и точности определения ионов алюминия и индия и увеличение сорбционной емкости сорбента.Предложен новый сорбент на основе кремнезема и 2,2-диметил,10-диоксоантра (1,2-е) -1,4,2-диоксасилаин в качестве сшивающего и комплексующего агента.Пример 1. Получение сорбента.К 5 г кремнезема марки силохром Сдобавляют 100 мл 100-ного раствора 2,2-диметил,10-диоксоантра (1,2-е)- -1,4,2-диоксасилаина в абсолютном толуоле и кипятятпродукт отфидовательноиолом и вьлогичный прном (8 - 10реакционнойратуре.Исследовбента.Пример 2ционной емкления элемсорбционногкислотностиДля всехдартные расдия с конценЗти раствордикам изэлементов всимости от деление статическои сорбоэффициентов распредеи времени достижения овесия при оптимальной ований используют станхлоридов алюминия и ини 5, 10, 20, 50 и 100 мкг/мл, вят по известным метов марки х.ч. Сорбцию ческих условиях в замроводят г склянках с1551411 Форми.га изобретения Таблица 1 Оптимальные значения рН Сорбент Предельные коэффициенты распределения при оптимальном значении рНР 10 , мл/г Время достижения равновесия, мин Статическая сорбционная для концентрирования емкость сорбентов,мкмоль/г элементов(100) (100) 414 0,48 Известный 0,15 1,б 2 4,8 5,1 25 25 18,5 8,9 зпритертыми пробками, встряхивая на механическом вибраторе 0,1 г сорбента с 50 мл раствора, содержащего исследуемые элементы в определенной концентрации. Нужную кислотность устанавливают безбуферным ме 5 тодом, добавляя рассчита ь ное количество кислоты или щелочи.В стакан емкостью 150 мл вносят исследуемый раствор с заданной кислотностью и определенной концентрацией элемента, К раствору быстро добавляют 0,1 10 сорбента. Раствор перемешивают на вращающемся столике с частотой 500 об/мин. Через определенные промежутки времени (2, 5, 10, 15 мин и т. д,) столик останавливают на 50 с и отбирают пробы по 2 мл раствора, в которых определяют содержание элементов, Рассчитывают степень достижения сорбционного равновесия Г=С,/С, где С, - общая концентрация элемента в сороенте в момент времени; С - общая концентра ция элемента в сорбенте при достижении равновесия. Рассчитывают также статическую сорбционвую емкость и коэффициенты распределения элементов между сорбентом и раствором в оптимальной кислот- ности сорбции. Содержание ионов металлов в растворах после сорбции определяют методом атомно-абсорбционной спектроскопии на приборе Техтрон ААВариан, распыляя растворы в воздушно-ацетиленовое пламя. для индия и на приборе Тех рон-ААв пламя закись азота-ацетилен для алюминия, олова, циркония. Атомнос поглощение измеряют, используя резонансные линии для 1 п,4 А А в 30 А 8 п - 2246 Л, ЗВ Хп - 2139 А, Хг - 3601 А.Наблюдаемая зависимость аналитического сигнала от концентрации алюминия и индия линейна, в то время как для известного сорбента сортветствующая кривая имеет вогнутый вид (см. чертеж).Результаты исследований свойств сорбента приведены в табл. .Пример 3, Определение избирательности сорбента.К 50 мл раствора, содержащего хлориды алюминия, индия, циркония, цинка и олова с концентрацией 1,0 мкг/мл и -;ачением рН 4,8 или 5,2, добавляют О г сорбента и встряхивают в течение 30 мин. Затем раствор анализируют на содержание этих элементов методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, как описано в примере 2.Результаты определений приведены в табл. 2. Таки м образом предлагаемый модифицированный высокодисперсный сорбент обладает хорошими сорбционными и кинетическими свойствами; высокой сорбционной емкостью и высокой скоростью достижения сорбцион ного равновесия, а также избирательностью по отношению к ионам алюминия и индия. Поэтому предлагаемый сорбент может бьть применен для эффективного концентрирования и последующего определения ионов алюминия и индия из слабокислых растворов (рН 5). Сорбент для концентрирования и последующего определения микроколичеств алюминия и индия на основе кремнезема с привитыми органическими молекулами, отличающийся тем, что., с целью повышения избирательности и точности определения ионов алюминия и индия и увеличения сорбционной емкости сорбента, он содержит привитые молекулы 2,2-диметил,10-диоксоантра (1,2-е) -1,4,2-диоксасил анна. 25 15 304 1541551411 Таблица 2 Найдено в растворе после сорбции, мкг Элемент Известнь 1 й Предлагаемый Янаьцтицескцц" сонад Составитель Т. ЧиликинаРедактор С. Патрушева Техред И. Верес Корректор О. КравцоваЗаказ 292 Тираж 415 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4,5Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина,О А 1 1 п 2 тп 2 т Бп Введенов раствор,мкг 50 50 50 50 50 2,5 3,1 49,2 48,0 49,1 8,0 8,0 48,0 49,0 50,0