Способ получения а, со-дигидроксиполидиоргано-

Союз Советскит Социалистическик РеспубликЗависимое от авт, свидетельства5.11.1971 ( 162009523 Кл, С 08 д 31/ Заявлен с присоединением заявкинор ите Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРК 678.64(088.8 15.1.1973. Бюллетен Опублико Дата опубликования описания 19.11.1973 вторызобретени Я. Жинкин, Г. Н, Мальнова, ЖВ, Гориславск и Т, П, Соловьевааявите П ПОЛ УЧ ЕН ИЯ а,от-ДИ ГИДРО КСИ ПОЛ ИДИОРГАНО- СИЛОКСАНОВ Однако способ характеризуетсянпем высоких температур и давлентализаторов. менеи каученияс ре- иорга- лосилвию с способа пол ганосилоксанов предлагается д диорганоцик ть взаимодейст схемесоб получения утем взаимодей одой при темпе ии 30 кг/слт 2 в основных к(ССН 5) 8.ЮН), - ОН 5-Г а Й и Г могут быть личными или К - алк кил, алкенил, арил. Реакцию осуществл 15 скорости приливани 35% - ,ного диоксановог силандиола к исходно превышающей 0,02 г/.ия ИН-групп одной МН-гру одержв цик ит от алички динаковыми иди разил, Г - водород, алю нее не 3; т зависит о например, пр =3, т=4); ло; Предлагается гидроксиполидио мых для синте ров, в том числе ния.Известен спо ксисилоксанов п снлоксанов с в 280 С и давлен кетслотных илт где А завицикле, припы А=1,1;а=1 - 4;Ь=О - 6; асоочношенияО=О, т=1,и - целое сгпособ получения а,от-дирганосил 1 оксанов, применяеа различных блоксополимеполимеров линейного строес,от-дигидроствия циклоатуре 220 - присутствиии тализаторов. 10" 1 аР 154 ь+ А С 6 Н 5 В,НО- Й - /О1 1,С,Н 5 С целью упрощенияа,ьт-дигидроксиполидиоргулярной структурой,ноциклосилазаны илиоксисилазаны подвертадоварилсиландиолами по при 90 - 105 С и желательно 30 - раствора диарилциклосилазану, не на 1 г диоргано370221 Предмет изобретения Составитель К, Билевич Редактор О. Кузнецова Техред Т. Курилко Корректоры; Л. Чуркина и Е, ТалалаеваЗаказ 1001/4 Изд.242 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 циклосилазана или силоксисилазана, с дальнейшигми перемешиванием реакционной массы, отгонкой,из нее растворителя и выделегпием целевого продукта известныии методами. Образующиеся в результате реакции я,ог - дигидроксиполидиорганосилоксаны имеют регулярную структуру. Причем остаток после отгонки растворителя желательно вы. держивать при температуре 110 - 130 С и остаточном давлении 2 - 6 м,и рт. ст,Изменение условий реакциии, например увеличение скорости подачи диола, приводит и присутствию в конечном продукте нег прореагировавших групп - Я - И - Я - иГН диарилоил андиол а.увеличение температуры реакции способствует циклизации и конденсации исходного силандиола и промежуточных соединений по гидроксильным группам, При понижении же температуры реакция практически не идет. При одновременной загрузке реагентов и нагревании смеси получается полимер со зггачительным содержанием азота, прои этом происходит конденсация гидроксильных групп.Пример 1, В реакциовную колбу, снаюженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 15,5 г гексамепидциклотрисилазана и нагревают до 90 - 105 С. При этой температуре и перемешивании,прикапывают раствор 50 г дифенилсиландиола в 105 ил диоксана со скоростью 14 - 16 капель в минуту. Общее время подачи этого раствора составляет 8 - 10 час. По окончаниии прикапывапия реакционную массу перемешивают в течение 3 час, отгоняют диоксан при остаточном давлениии 60 - 80 мм рт. ст. и при температуре в массе, не превышающей 130 С, По окончаниии отгонки диоксана продослжаюг вакуумирование остатков диоксапа и раствореннопо аммиака,в течение Ь чин прои остаточном давлении 2 - 6 лгм рт. ст, и при температуре 130 С. Получают 59,35 г а,ь- дигидроксиполидимегилдифенилсилоксана,с мол. в. 1443 и содержанием ОН-групп 2 44%.,П ри м е р 2. Аналогично примеру 1 вколбу загружают 14,65 г октаметилциклотетрасилазана. При 100 - 103 С прикалы вают к нему 47,8 г дифенилоиландиола в105 мл диоксана со скоростью 14 - 16 асапель в ми 1 нуту, Получают 52 г,продукта с мол. в.953 и содержанием ОН-,групп 3,44%.П ри м е р 3. Аналогично при 1 меру 1 из 15 13,7 г октамет 1 илциклотетракилазантрисилоксана и 11 г дифенилсиландиола в 25 мл диоксана получают 22 г а,вз-дигидроксиполидиметиддифенилсислоксана с мод. в. 1973 и содержанием ОН-групп 1,67%,20 1. Способ получения а,оз-дипидроксиполидиорганосилоксанав, отличающийся тем, что,25 с целью угпрощения способа и полученияконечных продуктов с регулярной структурой, диорганоциклоаилазаны или диорганоциклосилоксисилазаны подвергают взаи 1 модействию с,диаридсиландиолами при нагреЗо важнии до 90 - 105 С в присутствии растворителя и скороспи приливания растворадиарилсиландиола не более 0,02 г/мин на1 г диорганоциклосилазана или силоксисилазана с последующими отгонкой растгво 35 рителя о выделением целевого продукта,известными методами,2. Способ,по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве растворителя используют диоксани берут 30 - 35%иный раствор диарилсилан 40 диола.3. Способ,по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что остаток после отгонкй растворителя выдерживают при температуре 110 - 130 С иостаточном давлениями 2 - 6 мм рт. ст.