Способ разложения золотосодержащих проб

(1) 4 С 01 И 31/1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ тно Изо ние относится к аналит ты аГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ П(НТ СССР(71) Красноярский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и конструкторского института "Цветметавто матика"(53) 546.59:543.062 (088,8) (56) Бок Р. Методы разложения в аналитической химииПод ред. А.И.Бусева и Н.В.Трофимова, (Пер. с англ.) М.: Химия, 1984, с, 203-206,Бажов А,С. и др, Зкстракционноатомноабсорбционное определение золота и серебра. - Журнал аналитической химии, т.39, вып,12, 1986, с,2190 2197. ческой химии, конкретнее к предварительной обработке проб для последующего анализа состава, и может быть использовацо для определения золота в сульфидных рудах и продуктах их переработки,Цель изсбретения - ускорение процесса разложечия проб сульфидцых руд и продуктов их переработкиП р и м а р 1 Навеску 3,00 г стандартного обГ зла золотосодержащей руды (С ГГСО1789-80 с содержаццем лота 4,5 г/т с ещиндют с 6-8 ) е "ц,",. + .11,".,", (1:3(54) СПОСОБ РАЗЛОЖЕНИЯ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩИХ ПРОБ(57) Изобретение относится к областианалитической химии, конкретно к предварительцой обработке проб для последующего анализа состава, и может бытьиспользовано для определения золотав сульфидных рудах и продуктах их переработки. Целью изобретения является ускорение процесса разложения пробсульфилных руд и продуктов их переработки. Способ заключается в том, чтопробу вначале обрабатывают фтористымаммонием в смеси с азотнокислым аммонием, хлорнокислым натрием и азо й кислотой при нагревании, а остаток после растворения в соляной кислоте дополнительно обрабатывают надсернокислым аммоцием в серцокислом водном растворе в присутствии хлорного желе за. Средняя продолжительность разлож ния пробы 30-40 миц. 2 табл. по весу) и 3,0-3,5 г хцорцокцслогонатрия, приливают 8 мл азтыой кислоты, выпаривают до сухого остаткаи прокаливают 2-3 миц, К остатку приливают 1 О мл соляной кислоты и выпаривают до влажного ос.татка, Лобавляют 7 мл раствора 1;1 серной кислои выпаривают до пояснения беЛых пров, Разбавляют 30 мп вопы, добавляют 2 мл раствор 3 Ю г/л хлорнсго железа, вносят 1 г цапсерн кислого аммония и кипятяг 1 цц, Сионе вносятг надсерчс кц и о ам опия ц кипятя 13 миц. Нерало,цсса црмеси от,1 ильтровьцат по , а,1 ц, раст1518792 40 Таблица1 ах 8, г/т Б, г/т Относительное станСодержание золота,г/т дартное отклонение% 0,440,14 0,85 1 0,14 1,34 ф 0,11 1,73 + 0,14 2,280,20 2,77 т 0,24 3,14 1 0,24 3,58 + 0,293,97 1 0,25 4,560,29 30 15 7,8 7,8 9,0 8,9 7,68,0 6,2 6,4 0,043 0,043 0,033 0,044 0,065 0,075 0,075 0,090 0,080 0,090 0,086 0,085 0,066 0,088 0,13 0,15 0,15 0,18 0,16 0,18 0,45 0,90 ь 35 1,80 2,25 2,70 3,15 3,60 4,05 4,50 вором серной кислоты до объема фильтрата в 80 мл. В фильтрате определяют золото известным методом с экстракцией его дитиэонатом меди и с градуировкой по стандартным образцам.Содержание золота в двух параллельных навесках составляет 4,36 и 4,67 г/т.В табл. приведены резУчьтаты определения золота с различной концентрацией его в золотосодержащей руде. Средняя продолжительноСть процесса разложения пробы составляет 30 мин,П р и м е р 2, К, навеске 0,4 г стандартного образца медного концентрата (ГСО М 1787-80) с содержанием золота 3,8 г/т добавляют 0,6 мл стандартного раствора золота с содержанием 0,01 мг/мл, что соответствует 1 Я,Я г/т. Затем вносят 4-6 г смеси ИН,Р + ИН МО(1:3 по весу), 2-3 г хлорнокислого натрия и приливают 7-8 мл азотной кислоты. Полученную смесь нагревают до полного разложения Приливают еще 7-8 мл азотной кисло гы, выпаривают до сухого остатка и прокаливают 2-3 мин.К остатку приливают 8-10 мл соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка, Добавляют 5-6 мл раствора 1:1 серной кислоты и выпаривают до появления белых паров серного ангидрида. Разбавляют 30 мл водой,добавляют 2 мл раствора 300 г/л хлорного железа, вносят 0,5-0,8 г надсернокислого аммония и кипятят 1 мин. Снова вносят 0,5-0,8 г надсернокислого аммония и кипятят 3 мин, В растворе определяют золото известнымэкстракционно-рентгенофлюоресцентнымметодом.В табл,2 приведены результаты определения золота в стандартном образце медного концентрата.Продолжительность разложения пробысоставляет 30-40 мин,Использование способа обеспечивает ускоренное разложение пробы всульфидных рудах и продуктах их переработки без ухудшения аналитическиххарактеристик последующего определения золота в укаэанных материалах,Средняя продолжительность процесса разложения пробы 30-40 мин, (поизвестному способу этот процесс длит 20 ся до 3-4 ч),формулаизобретения Способ разложения золотосодержа щих проб, включающий предварительнуюобработку пробы фтористым аммониемпри нагревании и растворении остаткав кислотах, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью ускорения процесса 30 разложения проб сульфидных руд ипродуктов их переработки, обработкуфтористым аммонием осуществляют всмеси с аэотнокислым аммонием,хлорнокислым натрием и азотной кислотой,а остаток после растворения в солянойкислоте дополнительно обрабатываютнадсернокислым аммонием в сернокисломводном растворе в присутствии хлорного железа.1518792 Т а б л и ц а 2 8) г/т г/т Относи- тельное отклонение 3 Составитель А.Разяпов Техред Л,Олийнык Корректор Э,Лоичаква Редактор Л.Пчолинская Тираж 789 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКТ С( С 113035, Москва, Ж) Раушская наб., д. 4/5