Способ определения содержания оксида никеля в катализаторе

(21) (22) (46) (71) 7 ельскии инститв вод Пан ратов СССР1977,ельство31/00,ьство С31/00,979 ЬАНИЯ Я СОДЕ ЗАТОРЕ ние отно а имени налит я спосо ке оксид При ношение массы катали астворд составляетм со масс пределения со еля в катализ пользовано кремнийсод торо повь являе н зобреости ю ения,опр еделе р. Навескатализ атомарки цнвают 50 мпа бензойнойензойной ки ение точ г мелко ку 0,1 ра - н помеща и о кель на т в кол с зел пиртовоы О,5 н и прил кислослоты створ 2 г б 335 мл го р (18,творя тиловог спи 100 т воют дистилли римерно 100 емкость ованной и колб истилл метк до ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯ 14 И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К А ВТОРСНОМ,К СВИДЕТЕЛЬСТВ 4273560/23-2601.07,8723.07.89. Бюл. 9Научно-исследоватут нефтехимических и(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИОКСИДА НИКЕЛЯ В КАТАЛ(57) Изобретеческой химии,определения содержани Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам держания оксида ниаторе, и может быть исри определении составажащих никелевых катализа ля в катализаторе, и мо;,:ет быть ис -пользовано при определении составакр емкий содержащих ник ел евых кат алц-,заторов с целью повышения точностиопределения. Для этого павеску катализатора обрабатывают раствором бензойной кислоты с конденсацией 0,140,15; оптимальное массовое отношениекатализатора и раствора бецзойцойкислоты составляет 1:(470-480), Продолжительность процесса растворения1,5-2,0 ч, Полученный раствор титруют раствором трилона Б и по результатам титрования рассчитывают содержание оксида никеля в катализаторе.Относительная погрешность среднегорезультата составляет 0,48 ь 3 табл,тора и ы р1;474,Обработку катализатора бензойной кислоты ведут при комнатной температуре в течение 2 ч с кратковременным перемешиванием содержимого колбы, По истечении указанного времени суспензию отфильтровывают, отбирают пипеткой 20 мл и помещают в колбу на 250 мл, Приливают разбавленный раствор аммиака (1:1) до рН 1 О, Затем добавляют к раствору 0,2 г индикаторной смеси, приготовленной тщатель ным растиранием 0,1 г мурексида с 10 г хлористого натрия. После этогоб вля ровацнси нодон доа п мл и тцтруют495712 Таблица 2 Массовое соотношение Относительная погрешность определенияН 10, 7. катализатораи растворабензойной кислоты 1 : 460 1 : 470 1: 475 1,: 480 1 : 490 16,4 1,97 0 1,32 12,5 Как следует из представленных результатов, оптимальные значения массовых соотношений катализатора и бензойиой кислоты равны 1;(470-480).В табл.З представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения И 10 от продолжительности процесса растворения образца раствором бензойной киспоты с концентрацией 0,15 н, при этом массовое соотношение катализатора и раствора бенэойной кислоты составляет 1 : 480. Таблица 3 ОтносительнаяПродолжительность процес са растворения, г Таблица 1 погрешностьопределения И 3.0 Х Концентрациябензойной Относительная погрешностьопределенияНдО) Ж кислоты, н 45,41,301,326,3 1,0 1,5 1,8 2,0 5,0 40 0,13 0,14 0,145 0,15 0,16 15,10 3,20 1,97 1,97 6,58 Как следует из представленныхэкспериментальных результатов, оптимальная продолжительность процессарастворения образца составляет 1,52,0 ч,При определении ИО в катализаторе предлагаемым способом относительная погрешность среднего результатасоставляет 0,483, что в 4-5 раз меньше этой величины для известного способа (2,2 Ж),Как следует из представленныхрезультатов, оптимальные значенияконцентрации бензойной кислоты 0,140,15 н.50 его 0,1 н, раствором трилона,11 до перехода оранжевой окраски в Фиолетовую. Содержание оксида никеля в катализаторе (х) рассчитывают по Формуле3 735 10 Ч 2 5 1000 где 3,735 10 - титр точно 0,1 н, 10раствора трилона Бпо оксиду никеля,г/мп;Ч - объем раствора трилона Б, затраченный 15на титрование, мл;2,5 - аликвотная часть раствора, взятого натитрование, мл.Содержание ИО в указанном катализаторе составило 14,67 В табл,1 представлены экспериментальные результаты зависимости отно 25 сительной погрешности определения никеля (при доверительной вероятности 0,95) от кочцентрации бензойной кислоты, при этом массовое соотношение катализатора и раствора бензойной кислоты составляет 1:470, а время 30Орастворения при 20 С 1,5 ч,В табл., представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения никеля от массового отношения катализатора и раствора бензойной кислоты с концентрацией 0,15 н,( время растворения при 20 С 1,5 ч). Формула иэ обретенияСпособ определения содержания оксида никеля в катализаторе путем селективного растворения его и послеЗаказ 4259/42 Тираж 789 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,.10 6 14957дующей титриметрической регистрациис помощью раствора трилона Б, о тл и ч а ю щ и й с.я тем, что, сцелью повьппения точности определенияф 6в качестве селективного растворите 126ля используют О, 14-0, 5 н. водно- спиртовой раствор бензайной кислоты при массовом соотношении к катализатору, равном (470-480):1, и процесс ведут в течение 1,5-2,0 ч,