Способ получения бутилксантогената калия

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН ц 1) 4 С 07 С 154/02// САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ДЕТЕЛЬСТВ Н АВТОРСКОМ 1 табл. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(71) Государственный научно-исследо"вательский и проектный институт обогащения руд цветных металлов и "Казмеханобр" и Среднеуральский медеплавильный завод(57) Изобретение касается производных тиоугольной кислоты, в частности 1Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бутилксантогената калия, который находит применение в процессах подготовки флотореагентов.Цель изобретения - повышение экономичности процесса, что достигается проведением взаимодействия бутилового спирта с гидроокисью калия при недостатке спирта 8-207 от стехиометрически необходимого, дозировкой в полученный алкоголят 20-ЗЗХ (по отношению к гццроокиси калия) стехиометрически необходимого сероуглерода, с последующим введением в реакцион 801468899 А 1 способа получения бутилксантогената калия, который находит применение при подготовке Флотореагентов, Цель - повьппение эффективности процесса, Последний ведут реакцией бутанола, КОН и СЯ с отделением маточного раствора от целевого продукта. Причем реакцию бутанола и КОН проводят при недостатке спирта 8 - 20 Х от стехиометрически необходимого. В полученный алкоголят дозируют 20-ЗЗХ (по отношению к КОН) стехиометрически необходимого СЯ . Затем в реакционную массу вводят органическую Фазу, предварительно выделенную из маточного раствора и взятую в избытке 180-2003 а6 к объему недоданного спирта, и добавляют остальной объем СЯ. Способ позволяет снизить расход бутанола на ную массу предварительно выделенной из маточного раствора при отделении целевого продукта органической фазы, взятой в избытке 180-200 Х к объему недоданного спирта, и добавлением остального объема сероуглерода.П р и м е р 1. Приготовили алкородят перемешиванием в фарфоровой чашке 432 г бутилового спирта, т.е. на 203 меньше от стехиометрии, 380 г едкого калия и 158 г воды. Алкоголят загрузили в реактор, включили мешалку. В течение 30 мин дозировали в реакционную массу 112 г (или 267) СЯ . Затем дозировку СЯ прервалои в течение 5 мин дозировали 200 г органической фазы маточного раствора (ОФМ-К) (что составляет 1973 от доли недостающего спирта), после чего.в течение 1 ч 30 мин дозировали оставшиеся 318 г СЗ . Провели в течение 30 мин отгонку летучих и в течение1 ч отделение маточного раствора от целевого продукта. Получили 1,03 кг ксантогената активностью 95,3%.П р и м е р 2. Аналогичен приме" ру 1. Отличается тем, что до подачи ОФМ-К подали 64 г (или 153) сероуглерода в течение 18 мин, затем пода ли 200 г ОФМ-К, после чего в течение 1 ч 42 мин дозировали оставшуюся часть сероуглерода (364 г). Получили 0,996 кг ксантогената активностью 93,8 Х. 20П р и м е р 3. Аналогичен примеру 1. Отличие в том, что до подачи . ОИ"К подапи 86 г (203) оероуглерода в течение 25 мин,. затем подали ( 200 г ОФМ-К, после чего в течение 25 1 ч 35 мин дозировали оставшуюся часть сероуглерода (344 г). Получи" ли 1,02 кг ксантогената активностью 95, Я.П р и м е р 4, Аналогичен нри меру.1, Отличается тем, что до пода;чи ОФ-К подали 142 г (ЗЗЖ) свроуглерода в течение 40 мин, затем пода-, ли 200 г ОФМ-К, после чего в течение 1 ч 20 мин дозировалк оставшуюся часть сероуглерода(288 г, 67 ). Получили 1,030 кг ксантогената актив.костью 94,9 Ж.П р и м е р 5. Аналогичен примеру 1. Отличается тем, что до подачи ОИ-К подали 172. г (40%) серо- углерода.в течение 50 мин, затем подали .200 г ОФМ-К,. после чего в течение 1 ч 10 мин дозировали оставшуюся часть сероуглерода (258 г, 4 603) Получили 0,940 кг ксантогената активностью 94, 1 .П р и м е р 6. Аналогичен примеру . Отличается тем, что спирта было взято 420 г.или на 223 меньше, от стереохимии, а ОФМ-К взято 228 г или 190 от доли недостающего спирта. Получили в готовом продукте недопустимо высокую остаточную щелочь 2 Ф55П р и м е р .7. Аналогкчек примеру 1. Отличается тем, что бутило" вого спирта быпо взято 500 г илк на 7,5 Ж меньше, чем в примере 1, а ОФМ-К взято 76 г илн 190 от долинедостающего спирта. Получили 1 01 кгксантогената активностью 94,9 Х.П р и м е р 8. Аналогичен примеру 1, Отличается тем, что ОФМ-К взято 221 г или 205 Х от недостающегоспирта. Получено 0,92 кг ксантогвната активностью 93,7 .Н р и м е р 9. Аналогичен примеру 1. Отличается тем, что ОФМ-Квзято 194 г или 180 от недостающегоспирта, Получено 1,06 кг ксантогвната активностью 95,1П р и м е р 10, Аналогичен примеру 1. Отличается тем, что ОФ-Квзято 173 г или 180 . от недостающегоспирта. Получено 0,96 кг ксактогвнаста активностью 92,7 Ж.П р и м е р 11. Аналогичен при- меру 1. Отличается тем, что органическую фазу маточного раствора дозк;ровали в количестве 216 г., что сос"тавляет 2 ООХ от доли недостающегоспирта, В результате реакции получено 1020 г кристаллического ксантогената активностью 95,2 Х к содержа;кием влаги 3,05 . Выход маточногораствора составил 545 г.В таблице приведены результатыпроцесса по примерам в сравнениис базовым способом,Как видно из данных таблицы, наиболее оптимальным режимом веденияпроцесса синтеза бутилксантогенатас заменой бутнлового спирта органической фазой маточника (ОФМ-. К) явля"ется замена 20 спирта к подача вгов реакционную массу после дозирования в нее 20-ЗОсероуглерода. Вэтом случае качество целевого продукта и его выход одинаковы с баэовьюспособомОтклонение от выбранного режимасвязано со снижением активностицелевого продукта. Смещение моментаподачи ОФМ-К раньше или позже, чемсдозировано 20-33 сероуглврода(см.пример 2,5), снижает активностьна 1,5-1,2 Ж.При замене спирта более чем. на20 остается непрореагировавшая щелочь (пример 6). При недостаткеОФМ-К снижается выход целевого йродукта и его активность (пример 10),а при его избытке повышается влажность,В сравнении с базовым объектом.5 1468899 6 соб позволяет сэкономить до 20% бути- ра от целевого продукта, о т л и - лового спирта, заменяя его ранее ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ликвидируемьк отходом - органической . повышения экономичности процесса, фазой маточного раствора, Расходвзаимодействие бутилового спирта и бутилового спирта по способу-прото-гидроокиси калия проводят при недо- типу составляет 540 кг на 1 т ксан- статке спирта 8-20% от стехиометритогената, а предлагаемому способучески необходимого, в полученный 440 кг на 1 т ксантогената, т,е. на алкоголят дозируют 20-33% (по отно кг меньше, и таким образом повы 10 шению к гидроокиси калия) стехиошается в целом экономичность процес" метрически необходимого сероуглероса, да, с последующим введением в реакционную массу предварительно вы- Ф 0 Р м у л а и з о б р е т е н и я деленной из маточного раствора оргаСпособ получения бутилксантогена нической фазы, взятой в избытке та калия взаимодействием бутилового ,: 180-200% к обьему недоданного спирта, спирта, гидроокиси калия и сероуглв и добавлением ; остального обьема рода и отделением маточного раство"сероуглерода. г., ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 Базовый 540/О Предлагаемый1 432/200 2 432/2003 432/200 4 432/200 5 432/200 6 420/228 7 500/76 8 432/221 9 432/194 10,432/173 11432/216 20 20 20 20 20 22 7,5 20 20 20 20