Способ определения активности катализатора полимеризации газообразного мономера и устройство для его осуществления

устройства (фиг,2), содержащего реактор 1 в виде трехгорлой колбы,через центральный отвод которой вПробке-подшипнике 2 пропущен вал ме 5Ханической мешалки 3. Вал снабженМногоручьевым шкивом 4, соединеннымрегулируемой ременной передачей сприводом 5, Правым отводом реактор 1через трубопровод 6 соединен с источНиком 7 давления. В трубопроводе 6,Кроме того, установлены газовыйрасходомер 8 и регулятор 9 предваРительной настройки давления мономера в реакторе 1, К правому отводу реактора 1 присоединен также датчик10 давления в реакторе, Через левыйотвод в реакто 1. 1 помещена термопара11, своими электродами подключеннаявходу преобразователя 12, который 20Одним своим выходом соединен сходом термостата 13, а другим выхо.дом подключен к каналу 14 регистрациитемпературы регистратора 15, Кроме,того, регистратор 15 имеет канал 16 25регистрации времени, вход которогоСоединен с генератором 17, канал 18регистрации давления и канал 19 регистрации расхода, вход которого связан с первым выходом газового расходо 30Мера 8. Реактор 1 помещен в ваннутермостата, снабженную нагревательныл элементом 20, подключенным кэлектрической сети через. нормальноразомкнутые контакты реле 21.Второй выход газового расходомера8 параллельно подключен к входаманалого-цифрового преобразователя(АЦП) 22, дифференцирующему звену 23и инвертируюшему входу усилителя 24.Выход аналого в цифрово преобразователя 22 подключен к входу регистра 25 памяти запоминающего устройства 26. Выход дифференцирующего звена 23 через инвертирующий усилитель27 связан с входом блока 28 разрешения записи запоминающего устройства 26,Выход регистра 25 памяти через цифроаналоговый преобразователь (ЦАП)5029 связан с неинвертирующим входомусилителя 24, выход которого подключен к входу триггера ц 1 митта 30,выход которого соединен с входом дополнительного регулятора 31 давления, Дополнительный регулятор 31 дав 55пения установлен в трубопроводе 6параллельно регулятору 9 предварительной настройки давления мономера,Устройство работает следующим образом, осуществляя способ определения активности катализатора, например полимеризации пропилена.На дно колбы реактора 1 загружают компоненты катализатора и раствори- тель, Включают привод 5 и при помощи ременной передачи через шкив 4 приводят во вращение мешалку 3, Регулятором 9 давления предварительно устанавливают требуемую величину давления мономера, которую датчик 10 передает в канал 18 регистратора .15. Если температура в реакторе 1 ниже заданного термостатом 13 значения, то термоэлектрический сигнал термопары 11, через преобразователь 12 поступающий в схему регулирования термостата 13, вызовет на его выходе управляющий сигнал, который приведет к срабтыванию реле 21, контакты которого замкнутся и подключат." нагрева" тельный элемент 20 к сети (на нагрев), После достижения заданного значения температуры в реакторе сигнал термопары 11 уравновесится в схеме регулирования термостата 13, при этом на его выходе отсутствует управляющий сигнал, в результате чего контакты реле 21 разомкнутся. Так осуществляется работа в режиме термостатирования, что соответствует начальному участку (восходящему) кинетическои кривой (фиг,1), В это время на регистратор 15 поступают сигналы, соответствуюшие текущему времени опыта, температуре и давлению мономера в реакторе и расходу газа, которые регистрируются по соответствуюшим каналам 14, 16, 18 и 19. Одновременно с второго выхода газового расходомера 8 сигнал подается на АЦП 22, преобразуется в цифровой код и поступает на вход регистра 25 памяти, однако в нем не записывается, поскольку дифференцированный (положительный на восходяшем участке кривой расхода) сигнал, поступивший на инвертирующий вход усилителя 27, выходит с него в виде отрицательного напряжения и тем самым не включает блок 28 разрешения записи (который разрешает запись только при нулевом потенциале). В результате на неинвертирующем входе усилителя 24 сигнал отсутству" ет, а на инвертирующем имеется, вследствие чего на выходе усилителя 24 потенциал отрицательный, что не50 5 146изменяет состояния триггера Шмитта30 и далее дополнительного регулятора 31 давления,Когда активность катализатора5достигает максимума, сигнал газовогорасходомера 8 на выходе дифференцирующего звена 23 становится равнымнулю и тем самым разрешает записьтекушего значения расхода (которое 10одновременно является максимальным),Суммарный сигнал на выходе усилителя24 все еще не положительный, триггер30 не меняет своего состояния, дополнительный регулятор 31 давления 15не действует. Затем активность катализатора начи. нает снижаться,ЦАП 29 формирует сигнал,отвечаюший хранящемуся в регистре 25 памяти цифровому значению максимальной активности Аи подает на неинвертирующий вход усилителя 24,на инвертирующий вход которого поступает сигнал,отвеча-. ющий текущей активности А.При этом А с Л гоэтому на выходе усилителя 24 появ ляется положительный потенциал, который формирует на выходе триггера Шмитта потенциал, отвечающий логической единице. Он,поступает на вход дополнительного регулятора 31 давления, в результате чего последний открывает дополнительную подачу пропилена из источника 7 давления в трубопровод б и далее в реактор 1. Давление35 мономера в реакторе 1 повьппается. Повьппение давления происходит до тех пор, пока текущий расход газа не поднимется до значения, соответствующего А,. Таким образом, за счет повышения давления в реакторе поддерживается постоянный расход мономера, равный расходу при максимальной активности катализатора. Затем находят активность катализатора по формуле Ао(Р о)( О )ф где Р - давление предварительнойонастройки регулятора давления в реакторе;Р - давление насыщенных пароврастворителя при заданнойтемпературе реактора;Р - текущее значение давления вреакторе,Устройство для определения активности катализатора полимеризации газообразного мономера снабжено (фиг.3) дополнительным регулятором 31 0626,давления, вход которого черездиод 32 связан с выходом усилителя 24Модифицированное устройство работает таким образом, что когда на восходящем участке кинетической характеристики на выходе усилителя 24сигнал не положительной полярности(т,е, отрицательный или нулевойсигнал), он не приходит на вход дополнительного регулятора 31 давления,и последний не действует, давление вреакторе 1 определяется только регулятором 9 предварительной настройки.При понижении активности катализатора на выходе усилителя 24 появляется сигнал положительной полярности,который проходит через диод 32 навход дополнительного регулятора 31давления мономера, в реакторе 1 начинает повышаться давление, компенсируяснижение активности катализатора иподдерживая расход мономера на максимальном уровне, Благодаря тому, чтосигнал, поступающий на вход дополнительного регулятора 31, изменяетсяплавно (в схеме с триггером Шмиттаступенчато), обеспечивается точнаяподстройка дополнительного регулятора 31 давления.Вариант реализации устройства дляопределения катализатора полимернзации газообразного мономера приведенна фиг.4. В трубопроводе 33, подключенном параллельно регулятору 8,последовательно установлены дополнительный регулятор 34 и компрессор 35с электроприводом 36. Выход триггераШмитта 30 подключен к входу дополнительного регулятора 34, а электропривод 36 - к выходу регулируемого источника 37 электрического тока (например, автотрансформатора). Егорегулирующий орган 38 имеет электропривод 39, который через диод 32параллельно подключен с триггеромШмитта 30 к выходу усилителя 24,Устройство работает следующимобразом,На находящем участке кинетическойхарактеристики на выходе усилителя 24нет сигнала положительной полярности,при этом триггер Шмитта 30 закрыт(на его выходе нуль), а диод 32 непропускает сигналы на электропривод39, Когда после достижения максимумаактивности катализатора происходи 1 тее спад, на выходе усилителя 24 появляется положительное напряжение, 1467062которое открывает триггер Шмитта 30,формируя на его выходе потенциал,соответствующий логической единице,и запорный орган открывается, одно-.,временно положительное напряжение,проходя через диод 32, обеспечиваетзапуск электропривода 39, которыйперемещает регулирующий орган 38автотрансформатора 37 в сторону увеличения его выходного напряжения,Под его действием начинает работать,который через трубопровод 6 подает в,реактор 1 мономер под более высоким 15давлением, Перемещение регулирукщегооргана 38 происходит до тех пор,пока работа компрессора 35 повышениемдавления в реакторе не скомпенсируетснижение активности катализатора. В 20этот момент электропривод 39 обесточится и компрессор 35 будет работатьс установившейся подачей до следующего цикла регулирования, аналогичногоописанному. 25В результате использования предлагаемого устройства и осуществленияим описанного способа определенияактивности катализатора полнмериэации газообразного мономера обеспечивается на 257 сокращение времениопыта до выхода на стационарный режими тем самым достигается сокращениетрудоемкости при исследовании широкого класса катализаторов, в т.ч.35и не подчиняющихся аррениусовскойтемпературной зависимости скоростиреакции,Формула изобретения 401, Способ определения активности . катализатора полимеризации газообразного мономера в среде растворителя, при котором измерения ведут при постоянном расходе мономера, равном расходу при максимальной активности катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения трудоем" кости определения активности катали 50 затора, дополнительно регистрируют давление в реакторе, а постоянный расход мономера поддерживают путем иэотермического регулирования давле-ния в реакторе, при этом активностькатализатора определяют по формуле где А - активность катализатора;А - максимальная активность катали з а тор а;Р - давление в реакторе;Р - давление предварительной настройки регулятора давленияв реакторе;Р - давление насыщенных пароврастворителя при заданнойтемпературе реактора.2. Устройство для определения активности катализатора полимеризации газообразного мономера, включаю" щее реактор, снабженный термостатом и через регулятор давления мономера и газовый расходомер подключенный к источнику давления мономера, датчики температуры и давления мономера в реакторе, дифференцирующее звено, первый усилитель с инвертирующим входом, запоминающее устройство с регистром памяти и блоком разрешения записи, второй усилитель с инвертирующим и неинвертирующим входами, триггер Шмитта, при этом газовый расходомер имеет выход, параллельно подключенный к инвертирующему входу второго усилителя и входам дифференцирующего звена и регистра памяти запоминающего устройства, выход которого подключен к неинвертирующему входу второго усилителя, выходом соединенного с ходом. триггера Шмитта, выход дифференцирующего звена через усилитель с инвертирующим входом соединен с блоком разрешения записи запоминающего устройства, о т л и ч а ю щ е е - с я тем, что, с целью снижения трудоемкости определения активности ка" тализатора, устройство снабжено реги-. стратором давленйя в реакторе, дополнительным регулятором давления, включенным в газовую линию параллельно регулятору давлениямономЕра при этом датчик давления мономера в реакторе соединен с регистратором, а выход триггера Шмитта подключен к дополнительному регулятору давления.467062 Гуньк Ре ректор А,Обручар./ аказ 115/2 ВНИИПИ Гос венного коми 113035, Моск ельский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,10 Производственно Составитель 1 В,Шувал Техред Л.Сердюкова Тираж 411 Подписи тета по изобретениям и открытиям при ва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 ГКНТ СССРй е е