Способ определения солютизона

(19 И ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВТОРСКОМУ Сви ЬСТВУ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛ 0 ТИЗОНА(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определениясолютиэона - фармапевтического препарата, Анализ ведут растворением пробы в воде с последующим фотометрическим титрованием 0,004 М растворомСцБО в присутствии водного раствораМаОН с концентрацией 000330,0233 г-моль/л, Эти условия повышают чувствительность анализа с 5 10до 5,2 10 г/мл при сокрашении времени определения с 40-45 до 10-12 мини меньших затратах солютизона на ана"лиэ (0,03 против 0,2 г), 4 табл,й инстинова 2-1608 ометричес"ое опредеицилата и74 ф т,23,Стаканчик с раствор титратор Тпри вклю ной мешалке прибавляю 0,004 М раствора сульф и через 5-20 с измеряю светопропускания (сини Последующее прибавлени водят по 0,1 мл, а вбл валентности (эа 0,1 мл По данным опытов строя вания, на котовалентности,На реакцию1 мл 0,004 М рди (11).Для достове нах коло а меатра ство ется суль рности анализа парал ельно проводят ряд титрований при азличных концентрациях солютизона 1 олученные результаты статистически бработаны и представлены в табл,1,0 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Фармакопейная статьяЛайпанов А,Х, Интерферкое и фотоколориметрическление натрия парааминосалсолютизона, - Фармация, 199 2, с,81-82,Изобретение относится к областианалитической химии, в частности кспособам количественного определениясолютизона (пара-амино-бенэальтиосемикарбазон моногидрат) и может бытьрекомендовано контрольно-аналитическим лабораториям химико-фармацевтических заводов,.Бель изобретения - повышение чувствительности и сокращение продолжительности определения,П р и м е р, Точную массу (около 0,03 г)определяемого вещества растворяют вмерной колбе вместимостью 25 мл и раствор доводят водой до метки, В стаканчик для титрования вносят2 мл полученного раствора, 3 мл 0,1 н.(0,0099 г-моль/л) раствора гидроксида натрия и воду до общего объемаМ ом помещают вченной магнитт 0,5 млата меди (11)т величинуй светофильтр), е титранта про- ИЗИ ТОЧКИ ЭКВИ ) - по 0,05 мл, Ю т кривую титродят точку зкви1456880 Из табл,1 видно, что солютиэон можно анализировать в пределах концентраций: нижний 0,052 мг/мл, верхний 0,105 мг/мл. Определение солютизона, проводят при концентрации щелочи 0,0033-0,0233 г-моль/л, Кривые титрования при этом имеют четко выраженные точки эквивалентности, Проведено количественное определение солютизона при укаэанных пределах концентраций щелочи и их статистическая обработка, Результаты приведены в табл,2 и 3, При концентрации щелочи менее 0,0033 г-моль/л и более 0,0233 г-моль/л наблюдаются кривые титрования, на которых точка изги"а не соответствует эквивалентному взаимодействию солютизона с сульфатом меди (1 Т).Лля оценки способа количественного определения солютизона проведен анализ препарата известными способами, Сравнительные данные представлены в табл,4,Таблица 1 Метрологическиехарактеристики Взято,мг/30 мл мг/30 мл % 99,00 100,00 99,50 100,00 99,77 98,7599,38 .100,00 100,00 100,00,3,15 2,89 99,4% 2,63 0,24 2,63 х- 0,62 2,36 0,62%99,44+0,62% 2,10 2,10 1,84 1,84 1,58 Таблица 2 Метрологическиехарактеристики Найдено Взято, мг Тмг/30 мл% 99,7499,00 Х = 99,15 98,65 с- Ою 31 3,1423,1192,851 3,15 3,15 2,89 3,119 2,890 2,616 2, 630 2, 301 2,073 2,087 1,840 1,840 1,580 Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить время анализа в 4-5 раз, снизить затраты анализируемого вещества в 7 раэ, значительно повысить чувствительность. Предлагаемый способ может быть рекомендован для работы контрольно-ана" 10 литических лабораторий химико-фармацевтических заводов,Формула изобретения 16 Способ определения солютизона путем растворения анализируемой пробыв воде, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения чувствительности и сокращения продолжительности20 определения, водный раствор анализируемой пробы фотометрически титруют0,004 М раствором сульфата меди (11)в присутствии водного раствора гидроксида натрия концентрации 0,003325 0,233 г-моль/л,. Продолжение табл. 2 1456880 Найдено Иетрологическиехарак теристикимг/30 мл 1 Е Взято, мг 99 50 ЕО 0 75 98,00 А = 0,77 100,0 Ь = 99,15+0,.77 2,617 1,803 2,63 1,84 1,58 1,580 Таблица 3 Взято, мг НайденоО мл Г Метрологическиехарактеристики мг/3 7 3,15 3,134 99,50100,0099,4599,5098,0098,00 99,01 3,15 3,150 2,874 2,617 2,89 0,35 ЯО= 0,86 2,63 0,87 1,84 , 1,803 1,58 1,548 99,01+0,87 Таблица 4 ВремяаналиЗатраты Чуствительсолюти- ность,г/млэона на ОтносительСпособ ная погрешность,Е за,мин анализ г Предлагаемый 10-12 5,2 О-4 2,0 10 0,62 0,03 0,86 Рэвестный 40-45 50-600,2 1,34 0,2 Составитель Л,РусановаТехред И.Ходанич Корректор М,Самборская Редактор В,Бугренковам Заказ 7547/43 Тираж 788 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, осква, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4