Способ определения 4, 6-динитро-орто-крезола

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУ БЛИН 07 С 76/О П 4 С 01 Н 2 АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ о снооде,а ление мал в ческих1964. ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Белорусская ордена ОктябрьскРеволюции и ордена Трудового Краго Знамени сельскохозяйственная акдемия(56) Вайнтрауб Ф.П. Методы определния микроколичеств пестицидов в прдуктах питания, фураже, почве и вЧ. 2, М., с. 27, 1968.Клисенко М.А., Лебедева Т.А.,. Юркова З.Ф. Химический анализ микрколичеств ядохимикатов. М., с. 1911972. М.П., Коган И.Б. Опредеи количеств ядохимикатов в родуктах питания, биологиругих средах, Киев с. 144,ЯУ 122799(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4,6-ДИ - НИТРО-ОРТО - КРЕЗОЛА путем экстракци его органическим растворителем и фотометрирования органической фазы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, экстракцию проводят толуольным раст вором хлоридной соли четвертичного аммониевого основания, содержащего углерод с 16-59, атомами в присутст вии ИаОН или КОН при рН 9-14.(1,08 + 0,09) 10 ( 1, 12 + 0,08)ф 10 (1,21 + 0,02) 10 ( 1, 22 + О, 02)10 (1,21 , О,О 2) 1 О (1,21 + 0,02) 10 1,20 10 1;20. 10 1,20 1 О 1, 20-10 5,00 8,00 9,00 10,00 12,00 13,00 1,20" 10 1,20 ф 10 1 12Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения динитро-орто-крезоламетил,б-динитрофенола (синонимы ДНОК и ДИНОК), и может быть использовано для количественногоопределения микроколичеств этого вещества в растворах, почве, различных биологических объектах.Цель изобретения - повышение чувствительности экстракционного Фотометрирования.П р и м е р 1. Методика количественного определения ДНОК в почве. Брали 10 г дерново-подзолистой почвы и вносили в нее раствор ДНОК в определенном количестве. После трехдневного отстаивания раствор фильтровали, а почву промывали на Фипьтр 0,05 - ным раствором ИаОН до полного удаления ДНОК из почвы. Промывной раствор переносили в делительную воронку и к нему добавляли 10 мл 1 10 моль/л то" луольного раствора ТНОДАС 1 . Воронку встряхивали 1-2 мин, а затем органическую фазу отделяли от водной и фотометрировали ее при Я = 375 нм,279962Результаты определения ДНОК впочве; внесено ДНОК. 4,95"10 мг/кг,найдено ДНОК 4,70+0,20 мг/кг.П р и м е р 3. В делительную воронку переносили водный раствор ДНОК,добавляли 10 мл 0,05 -ного раствораИаОН и 10 мл 1 10 моль/л толуольного раствора ТНОДАС 1. Воронку встряхивали 1-2 мин, азатем органическую фазу отделяли отводной и Фотометрировали ее приЯ = 375 нм.Результаты определения ДНОК вводе: внесено ДНОК 1,50" 10 моль/л,найдено ДНОК (1,491 0,01). 10 моль/л.Из сопоставительного анализа видно, что изобретение превосходит почувствительности (0,5 мкг) аналог 20 .(3 мкг), прототип (5 мкг) и базовыйобъект (100 мкг). В табл. 1 и 2 приведены результаты определения ДНОК в модельных вод" ных растворах при использовании раз . ных концентраций экстрагента и раз" ных рН,Таблица 11227996 Из табл, 1 и 2 видно, что оптимальными условиями для определения ДНОК являются ЧАОС 1 = 1,0 10 - 1,010 и рН = 9 - 14 (ЧАОС 1 - хлоридная соль четвертичного аммониевого основания). Таблица 3 ДНОК, мг/л Число Зкстрагент атомовуглерода найдено введено 2,10 59 2,10 + 0,03 2,09 + 0,04 2,01 + 0,20 2,10 + 0,05 НДЦОДАС 1ТНОДАС 1МТААС 1ТААС 1 45 2, 10 2,10 2,10 20 П р и м е ч а н и е; НДЦОДАС 1 - нонилдицетилоктадециламмоний хлористый;ТНОДАС 1 - тринонилоктадециламмонийхлористый;МТААС 1 - метилтриамиламмонийхлористый;ТААС 1 - тетраметиламмоний хлористый.В табл. 4 представлены результаты динений с различными противоиоопределения ДНОК в модельных водных нами.растворах с использованием в качест- Из табл. 4 видно, что в качестве ве экстрагента толуольных растворов З экстрагента ДНОК целесообразно ис-, хлоридов четвертичных аЮмониевых сое пользовать хлоридную форму ЧАО,Таблица 4 ДНОК, мг/л Экстрагент,введено 2,10 + 0,03 1,80 + 0,10 1,70 + 0,15 2,10 2,10 2,10 2, 10 1,05 т 0,03 2,10 1,90 + 0,06 Заказ 2282/44 Тираж 778 Подписное Производств.-полиграф. пред-е, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ЧАОС 1 ЧАОИО ЧАОСХБ ЧАОС 10 ЧАОВг В табл. 3 приведены результатыопределения содержания ДНОК в модельных водныхрастворах сиспользованиемв качестве экстрагента толуольныхраст воров хлоридов четвертичных аммониевых соединений с различными радикалами,.