Способ раздельного определения анальгина и амидопирина при их совместном присутствии

Своз СоветскикСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ н 1989408(23) ПриоритетОпубликовано 15.0183 Бюллетень Йо 2Дата опубликования описания 15,01,83 И 1 М. Кл.з О 01 .й 21/78 Государственный комитет СССР по делам нзобретеннй н открытий(72) Авторы изобретения А.И. Сичко и Э;К. Титова с. Тюменский государственный медицинский институт(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНАЛЬГИНА И АМИДОПИРИНА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения анальгина и амидопирина при их совместном присутствии.Иявестен способ раздельного определения анальгина и аминодопирина при их совместном присутствии путем экстракции амидопирина из анализируемого вещества хлороформом, фильтрования экстракта, отгонки растворителя, растворения остатка в воде с;последующим его ацидиметрическим титрованием полученного раствора. Анальгин, нерастворившийся в хлороформе, растворяют в воде и титрируют раствором иода в присутствии метиленового си-. него 1).Недостатками этого способа являются незначительная точность за счет потери ингредиентов смеси при разделе" нии, малая чувствительность и большая затрата времени.Наиболее близким кизобретению по технической сущности и достигаемо-. му результату является способ раз. дельного определения анальгина и амидопирина при их совместном присутствии, заключающийся во взбалтывании анализируемой пробы в хлороформе,разделении компонентов смеси хлороформом, фильтровании, отгонке растворителя, растворении сухого остатка вводе и титровании полученного амидопирина 0,1 М раствором соляной кислоты при смешанном индикаторе. Аналь"гин определяют из новой навески путемрастворения ее в серной кислоте ититрования раствором йода в присутствии крахмала до появления синегоокрашивания2 ,Недостатком указанного способаявляется низкая точность ввиду частичной потери амидопирина при разделении смеси хлороформом, а при определении анальгина часть стандартногораствора йода затрачивается на окисление амидопирина, а также длительность, связанная с его многостадий 20 ностьювЦель изобретения - повышение точности способа и сокращение его длительности,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу раздельного определения анальгина и амидопиринапри их совместном присутствии, заклю-чающемуся в том, что определение ведут в двух пробах, содержащих пок одной из них 1-ново раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты в количестве 0,5-1 мл для определения амидопирина, к другой - в количестве5-7 мл для определения анальгина споследующим Фотометрирозанием полученных растворов.Проводят анализ лекарственной смеси, состоящей из 0,25 г анальгина и0,25 амидопирина, Собирают установку, содержащую Фотоэлектроколориметр 1 ОФЭКс термостатированной ячейкой,ультратермостат УТи самог 1 ишущийпотенциометр (скорость диаграммнойленты 1 см/мин).П р и м е р 1. Собирают устаноьку, содержащую фотозлектроколориметр ФЭК-Г 1 с термостатированнойячейкой, ультратермостат УТисамопишущий потенциометр КСС 1 - 4(скорость диаграммной ленты 1 см/мин)20Ячейку помешают з леое кюветноеотделение Фотоэлектроколориметра исоединяют с термостатом, К выходуФЭК-Г 1 подключают потенциометр, зашунтирозанный переменным рез 11 стором на 2 кОм. Сопротивление подбирают таким образом, чтобы О = 0,6отклонение стрелки потенциометрасоставляло 80-90%. Градуировку шкалыпроводят в единицах оптической г 1 лотности, Ингредиенты смеси анализируют при 25 С. Исследование амидопирина проводят способом калибровочногографика, Для его построения 0,2,0,3,0,5 мл 0,1-ного стандартно 35гс раствора амидопирина переносятв стаканчик емкостью 50 мл, добавляют 7,9-7,5 мл воды, 1 мл растворафосфорно-вольфрамовой кислоты,включают секундомер и переносят в термостатическую ячейку, Общий объем 4 Г 1раствора во всех опытах 10 мл, Спустя 1 мин с момента прибавления реак -тива, включают брабан потенциометра и проводят запись величины оптической плотности в течение 4 мин 45На записанных диаграммах рассчитывают тангенсы углов наклона по которым строят калибровочный графикПроводят количественное огределение амидопирина при минимально 0,2 мг/10 мп)Яи максимально (0,5 мл/10 мл) возможных для исследования концентрации вприсутствии анальгина 10,5 мг/10 мл)Исследования проводят аналогичнопостроению калибровочного графика, 55Результаты анализа гриведены втабл, 1, из которой видно,. чго амидо.пирин можно определять в присутствиианальгина с относительной погрешностью 2(18-3,98 (С ц,н,6 О- 0,5 мг/10 мл, СРвотвп110 г/10 мл),П р и м е р 2. Проводят количест. венное определение анальгина при минимальной (0,1 мг/10 мл) и максиНаходят тангенс угла наклона на диаграГмг 1 ой ленте, а по калибровочному граф;1 ку - содержание анальгина аликаотной части. Концентрацию препарата в смеси рассчитызав 1 т по формуле Н Ч,1- содержание анальгина в аликвотной части, г;Р - зес прог 1 исанчой смеси, г,Н - навеска смеси взятая наанализ,где и,кратность разведения,/.1Результаты количественного определения анальгина в смеси и предлагаемым ",.особом и прототипом приведеныз табл. 3, Погрешность анализа предлагаемым способом з 1,5-2,5 раза.1 еньше, чем по прототипу,Определение амидопирина.рин анализируют з уели:-иях,мал 1 ной 10,5 1 чг/ 0 мл) е о концентрациях з присутствии амидопирина вконцентрации 0,5 мг/10 мл. В пределах этих Онцентраций наблюдаетсяпропорциональное увеличение оптической плотности раствора во временитолько за счет реакции анальгина сФосфорно-вольфрамовой кислотой, Исследования проводят способом калибровочнсго графика.Для его построения з стаканчик помещают 0,102,0,5 мл 0,1%-ного стандартного раствора анальгина, прибавляют 4 9-4 5 мл воды и 5 мл 0,1-ного раствора ФосФорно-вольФрамовойкислоты. Далее поступают, как и вслучае анализа амидопирина,Результаты количественного определения анальгина в 11 рисутствии амидо -;ирина представлень 1 з табл. 2 (Саммдоп0,5 мг/10 мл, С ео О - -510 хх 10- г/10 мл). Относительная погрешность анализа находится в пределах 2,25 - 3,18,П р и м е р 3. Проводят анализлекарственной смеси, состоящей изО,5 г анальгина и 0,25 г амидопирина, Для этого около 0,1 г порошкасмеси 1 точная назеска) растворяют вводе, используя мерную колбу емкостью50 мл, и водой доводят до метки. Полученныи раствор используют для количественного определения и анальгинаи амидопирина.Определение анальгина. Ы стаканчикпомещенный на магнитную мешалку, переносят 0,2 мл г 1 риготовленного раст 1-;ора,. г 1 рибавляют 4,8 мл воды, 5 мл1 ь-ной фосфорно-вольфрамовой кислоты,включают секундомер и переносят раствор з термостатированную ячейку.Спустя 1 мин : момента приб;вления реакзключают барабан потенциометра и г 1 роводят запись оптической плотности з течение 4 мин.-6,2, +6,3, -4,4 Анальгин 0,25 Амидопирин 0,25 0,2697, 0,2697, 0,2690 +7,9, +7,9, + 7,6 рых анальгин не взаимодействует с.фосфорно-вольфрамовой кислотой. Встаканчик помещают. магнитную мешалку, прибавляют 0,3 мл полученногораствора, прибавляют 8,7 мл воды1 мл реактива и включают секундомер.Спустя 1 мин с начала реакции, записывают изменение оптической плотности спомощью потенциометра в течение 4 минПо окончании записи нахо 1 дят тангенс угла наклона прямой, записанной на диаграммной ленте, а покалибровочному графику - содержаниеамидопирина в аликвотной части ирассчитывают его содержание в исход-,ной,смеси по указанной формуле.Результаты анализа смеси приведены в табл. 3, Погрешность количест.венного определения амидопирина поданному способу пр в 1,5 разаменьше, чем по проВ табл, 4 приведены сравнительныеданные по затрате времени и исследуе 1мой смеси веществ на один анализданным спОсОбОм и прОтОтипОмаНа одно определение предлагаемымспособом требуется в 3-3,3 разаменьше времени и в 8 раэ меньше исследуемой смеси,Таблица 1 Анальгин 0,25 0,2442, 0,2635, 0,2442 0,2345, 0,2658, 0,2390 0,1016 0,9886 0,1030 0,4998 0,5096 0,5111 0,5102 0,4905Предлагаемый 20-35 70-80 Прототип Составитель С.ХованскаяРедактор Т,Беселова Техред А, Ач Корректор М, лароши Заказ 11114/61 Тираж 871 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород ул. Проектная, 4 Формула изобретенияСпособ раздельного определения анальгина и амидопирина при их совместном присутствии, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности способа и сокращенияего длительности, определение ведутв двух пробах, содержащих по 0,10,5 мг амидопирина и анальгина в10 мл раствора, путем добавления кодной из них 1 В-ного раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты в количестве 0,5-1 мл для определения амидопирина, к другой в количестве 57 мл для определения анальгина, с -поО следующим фотометрированием полученных растворов,.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Перельман Я,М. Анализ лекарст 5 венных форм. Л., Медгиз, 1961,с. 471,2, Временная фармакопейная статья42-418-73 (прототип),