Способ определения органических соединений фосфора (ш)

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 191 (И 01 ж 31/О ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ие соедин гиз, 1940 ают так, как ука 67 мм рт.ст.,ый объем СО сосиведенный 0,560 мл,трифенилфосфина ств Тост перекр на, ра кционниметил трижды илдосф а триф лизованного0,01320 г, суд и раств мида, Колич 0,008 г рас формамида,п со- форматвре 5 млоряют ество окол ле 10 илдиме ьную воряютомещают о(21) 4258392/31-04(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХСОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА (111)(57) Изобретение касается аналитиче Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к анализу органических соединений фосфора, и может использоваться для определения органических фосфинов и фосфитов как в чистом виде, так и в смесях с органическими фосфатами, а также для анализа чистоты реактивов, Пель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения,П р и м е р 1, Определение количе а РРЬ кои химии, в частности способа определения органических соединений фосфора, и может быть использовано дляопределения органических фосфинов ифосфитов, 1 ель - повышение чувствительности и селективности определения,Анализ ведут обработкой пробы компф.лексным соединением КЬ (СО) (С 6 НИЩС 1с последующим измерением количествавыделившейся при этом окиси углерода,Способ позволяет повысить чувствительность определения за счет уменьшениянавески анализируемой пробы с 3 до1,0-1,3 мг, определять фосфины и фосфиты в смеси с любыми фосфатами, атакже проводить определение в однустадию за 20 мин,ронку и далее поступзано в методике (Р=7Т = 298 К), Измереннтавляет 0,625 мл, прНайденное количестворавно 0,01310 г,П р и м е р 2, Определение количества (С НО) Р,Точную нав еску свежеприго товленно-,го (С Н О) Р, равную 0,02050 г, помещают в реакционный сосуд и растворяют в 5 мл ДМФА, Количество комплекса около 0,02 г растворяют в 10 млДМФА, помещают в капельную воронку идалее поступают так, как указано в методике (Р = 765 мм рт,ст Т = 295 К).Измеренный объем СО составляет 1,50 млприведенный 1,35 мл, Найденное количество (СНэО)э Р равно 0,0200 г,Способ определения органическихсоединений Фосфора (111), включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью повьппения чувствительности и селективности определения, в качестве химического реагента используют комплексное соединение формулы КЬ(СО) (СеН ИН)С 1 и 50 после обработки измеряют количествовыделившейся при этом окиси углерода, тель С,ХованскаяМ,Ходанич Корректор Г .РешетникЪФ Заказ 7547/43 Тираж 788 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 з 14П р и м е р 3, Определение количества СГ Р(СаНз).Точную навеску свежеприготовленного СРР(СпНп),равную 002500 г, помещают в реакционный сосуд и растворяют в 5 мл ДМФА. Количество комплекса около 0,015 г растворяют в 10 млДМФА, помещают в капельную воронку идалее поступают так, как указано вметодике (Р = 765 мм рт,ст Т =295 К). Измеренный объем составляет 120 мл, приведенный 1,084 мл,Найденное количество СРзО(СБН) равно 0,02460 г,П р и м е р 4, Определение микроконцентраций трифенилфосфина.Для приготовления анализируемогораствора точную навеску РРЬ равную0,01300 г, вносят в мерную колбуемкостью 50 мл и доводят до метки диметилФормамидом, Концентрация полученного раствора равна 0,26 мг/мл,Раствор комплекса готовят растворением около 0,015 г комплекса в 50 млДМФА, Аликвоту 5 мл приготовленногораствора РРЬ . помещают в реакционныйсосуд, а в капельную воронку помешают 5 мл приготовленного раствора,комплекса, далее поступают так, какуказано в методике (Р = 767 мм рт.стТ = 298 К). Измеренный объем СО составляет 0,060 мл, приведенный 0,054 млНайденное количество трифенилфосфинаравно 0,00126 г,П р и м е р р 5, Определение трифенилфосфина в смеси с трифенилфосфиноксидом,Точную навеску чистого РРЬ , равную 0,01350 г, и точную навеску чистого ОРРЬ, равную 0,0050 г, помещаю 1 в реакционный сосуд и растворяютв 5 мл ДМФА, Количество комплексаоколо 0,008 г растворяют в 10 млДМФА, помещают в капельную воронку идалее поступают так, как указано вметодике (Р767 мм рт,ст Т == 298 К). Измеренный объем СО составляет 0,640 мл, приведенный 0,573 мл.Найденное количество РРЬ равно0,0134 г, Общая навеска смеси равнаСоставиРедактор В,Бугренкова Техред 56879 410,01850 г, процентное содержание составляет 72,4 Х,П р и м е р 6, Определение чистого РРЬв реактиве РРЬ.з.Точную навеску реактива, равную0,01550 г, помешают в реакционный сосуд и растворяют в 5 мл ДМФА, Количество комплекса около 001 г раство 10 ряют в ДМФА, помешают в капельную воропку и далее поступают так, как указано в методике (Р767 мм рт.стТ = 298 К). Измеренный объем СО составляет 0,510 мл, приведенный О;457 мл,1 б Найденное количество РРЬ равно0,01070 г. Процентное содержание чис- того РРЬ в анализируемой пробе составляет 69,033,Использование способа количествен 20 ного определения органических соединений фосфора (111) обеспечивает посравнению с известным следующие преимущества:быстроту и простоту определения,25 так как это одностадийный способ определения способов, продолжительностьодного определения не превьппает20 мин;высокую селективность, .так какЗО предлагаемым способом можно определить количество Фосфина или фосфитав смеси с любыми фосфатами (цример 5)а также чистоту реактива (пример 6);повышение чувствительности засчет уменьшения навески аналйзируемой пробы до 1,0-1,3 мг (пример 4),Минимальная навеска по известному способу составляет 3 мг,Формула изобретения40