Способ бисульфатной травки растворов монохромата натрия

6"1 о и и сд-я- и к 5274 Союз Советских Социалистических Республик(23) ПриоритетОпубликовано 30.04.76, ВоллетеньГосударственный комит Совета Министров ССС(088.8) о делам изобретений и открытий Дата опубликования сания 15.06.76 Авторыизобпетеция Б. ередд, 3, А. Ильюк, В. А. иА.Д(71) Заявите СОБ БИСУЛЬФАТНОЙ ТРАВКИ РАСТВОРО МОНОХРОМАТА НАТРИЯ(54) Изобретение относится к способу получения бихромата натрия.Известен способ бисульфатной травки растворов монохромата натрия сернокислым раствором, получаемым при обработке бисульфатного расплава концентрированной серной кислотой, при температуре 100 С с последующим отделением образовавшегося осадка фильтрацией.Недостатками известного способа являются; необходимость предварительной операции растворения бисульфатцого плава в серной кислоте, сопровождающейся значительным расходом последней; невысокая скорость фильтрации осадка, не превышающая 1,7 мз/м-; значительное содержание хрома (111) в бихроматном растворе, достигающее 10 г/л.С целью устранения указанных недостатков предлагается процесс бисульфатной травки монохромата натрия вести в присутствии фосфорной кислоты или ее солей, взятых в количестве 70 - 900/, от необходимого на образование среднего фосфата хрома. Целесообразно процесс вести при 100 -10 С.Способ искгпочает стадию приготовления сернокислого раствора бисульфата натрия и предполагает непосредственное использование бисульфатного расплава, являющегося отходом производства хромового ангидрида; кроме того, обеспечивает увеличение скорости фильтруемосп осадка более чем в 2 раза, что позволяет заменить ручные фильтр-прессы на высокопроизводительные барабанные вакуум- фильтры, при этом содержание хрома в би хроматцом растворе составляет 0,005 г/л,П р и м е р 1. К 1 л раствора монэхроматанатрия с содержанием 268 г/л 11 ааСг 04 и 4,5 г/л дОН приливают 13,1 мл фосфорной кислоты с концентрацией 320 г/л Н,РО, что 10 соответствует 85% от стехиометрического количества, неободцмого на связывание рома трехвалецтцого, поступающего с бисульфдтцым плавом, в средний фосфат рома.В полученную смесь, содержащую 4,2 г/л 15 11 зРО 4, вводят 230 г бисульфатцого плава -отхода производства хромового ангидрида, содержа пего, г: 3,8 Сг.О 198 а Н 504 и 9 СгОзПолученную пульпу с рН= ( - ) 5,3 нагрева ют до 100 С и выдерживают при этой температуре и перемешивании в течение 45 миц. Значение рН среды после выдерживдния составляет 4,9.Пульпу фильтруют на вакуумной воронке 25 со среднеи скоростью 3,5 мз/мз час.Фильтрат, представляющий собой бироматно-сульфатный раствор с содержанием, г/л: 228 ХаСгз 07, 152 ЯО", 0,07 РО 4 и 0,004 Сг+, передают нд переработку в производст во бихромата натрия, а осадок перерабатыва51217420 Формула изобретения Составитель А. Осипов Редактор Т. Пилипенко Текред А. Камышникова Корректор О. Тюрина Заказ 131812 Изд. Ме 1322 Тираж 630 Подписное Ц 1-1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, ир. Сапунова, 2 ют на антикоррозионный пигмент, представляющий собой тригидрат трехзамещенного фосфата хрома СгРО 4 ЗНО, Кроме того, осадок может быть переработан на кислые, индивидуальный и смешанные хромсодержащие фосфаты.П р и м е р 2. К 1 л раствора монохромата натрия с содержанием 268 г/л Ха,Сг 04 и 4,5 г/л МаОН приливают 0,064 л оборотного фосфатсульфатного раствора после щелочной обработки осадка фосфата хрома (раствор Б), содержащего, г/л: 15,5 ХазРО 4, 73,0 Ма,с 104 и 27 Ха,СгО 0,05 л раствора после промывки и кислотной обработки осадка (раствор В), содержащего, г/л: 30,5 НзРО 4, 11,2 Маз 504, 8,8 Н,504 и о,1 КадСгзОт и 0,0043 30%-ной фосфорной кислоты,В полученную смесь, содержащую 258 г/л МазСгОи -3,0 г/л фосфата натрия, в пересчете на РО 4, вводят 220 г бисульфатного плава - отхода производства хромового ангидрида, содержащего, г: 3,7 Сг 20 190 МаН 504 и 8,6 СгО,. Количество фосфат-иона в смеси соответствует 75/,-ному от необходимого на связывание хрома (111) бисульфатного плана в средний фосфат хрома.Полученную пульпу с рН - 5,5 нагревают до 100 С и выдерживают при этой температуре и перемешивании в течение 45 мин, Значение рН среды после выдерживания составляет 5,0,Пульпу фильтруют на вакуумной воронке со средней скоростью фильтрования 3,0 м/мз час,Фильтрат (раствор Л), представляющий собой бихроматно-сульфатный раствор послебисульфатной травки, с содержанием, г/л:190 МаСг 20 т, 205 1 Мад 50, 0,09 РО 4 и 0,0035 Сгз+ передают в производство бихромата натрия на переработку,Осадок фосфата хрома подвергают щелочной обработке при рН 6,5 - 7 в присутствиифосфата натрия с целью получения продукта10 стехиометрического состава (Сг: РО 4 = 1,0),а затем отмывают от растворимых примесей вприсутствии смеси серной и фосфорной кислот и сушат, получая продукт, используемыйв качестве антикоррозионного пигмента.15 Получаемые в процессе обработки осадкаи промывки его фильтраты (раствор Б и В)направляют в начало процесса на смешениес исходным раствором монохромата натрия. 1. Способ бисульфатной травки растворовмонохромата натрия при нагревании с после 25 дующим отделением образовавшегося осадкафильтрацией, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения способа, улучшения фильтруемости осадка и повышения качества продукта, процесс бисульфатной травки ведут вЗй присутствии фосфорной кислоты или ее солей,взятых в количестве 70 - 90% от необходимого на образование среднего фосфата хрома.2, Способ по п, 1, отличающийся тем,что пр о цес с ведут пр и 100 - 110 С,