Способ определения амида пиридин-3-карбоновой кислоты

(50 4 О 1 ОПИСАН ОБРЕТ ЛЬСТВ ВТОРСКОМУ С ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(71) Алма-Атинский государственный медицинский институт(56) ЧасЬеЕ 1. РагЬгеаК 1 опеп ехп. - 8 ег РугЫюйегчаЪе. Вде РЬагшаге, 1962, 17, Н 8, с, 440-446.Бейсенбеков А.С., Нусибалиева Ф.Е. В сб. Вопросы современной фармации. фотометрическое определение производных никотиновой кислоты с помощью ДАСК. - Алма-Ата, 1985, с, 5-7.(57) Изобреткой химии, вамида пиридиАнализ ведутданом, т.е,мония и хлори затем топиллочной средераствор фототи анализа 0вительность100 раз принаткой, а не2 табл. ПРЕДЕЛЕНИЯ АИИДА ПИРИВОЙ КИСЛОТЫение касается аналитичесчастности определения н-карбоновой кислоты, обработкой пробы хлорро- добавлением роданида ам амина Б в кислой среде, метилпиразолоном в ще" Полученный окрашенный метируют, Предел точнос- ,002 мкг/мл, т.е. чувст; способа повышается в проведении его при комповышенной температуре.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения амида пиридин-карбоновой кислоты (никотинамида).5Цель изобретения - повышение чувствительности, .точности определения и упрощение способа.Способ осуществляют. следующим образом, 1 ОРасщепление пиридинового цикла анализируемой пробы проводят 17-ным. раствором роданида аммония и Е-ным раствором хлорамина Г в кислой среде, создаваемой 0,1 н раствором соляной 5 кислоты с последующим сочетанием продукта реакции с толилметилпиразолоном в щелочной среде, достигаемой добавлением 0,1 н раствора 1 аОН в присуствии буФерного раствора рН 8,2-20 8,4 с последующим фотометрированием окрашенного раствора, Предел обнаружения 0,002 мкг/мл, Подчинение закону Бера в пределах 0,02-0,2 мг в 25 мл раствора. 25П р и м е р 1. Идентификация амида пнридин-карбоновой кислоты. Около 0,02 г препарата растворяют в 20 мл дистиллированной воды, К 0,5 мл зтого раствора добавляют 30 0,5 мл 17-ного раствора роданида ам,мония, 4 мл 1%-ного раствора хлорамина Б, 1 мл 0,1 н раствора 1 аОН и 1 мл 0,387-ного раствора -.олилметкп- пиразолона. Появляется розово-фиолетоное окрашивание. Препарат ИетрологическиехарактеНайдено в 7% в граммахристики Никотинамид Х%=99,57Б =0,2 0,0020 100,0 0,01982 99,10 0,01950 0,01990 0,.0200 99,25 99,50 к=О 5 100,0 Э .0,00005э уА,.=:где В - оптическая плотность раствора стандартного образца ннкотинамида;В - оптическая плотность кспытуемого раствора;а - навеска препарата,в - средняя масса таблетки, г:у - разведение.Данные определения никотинамндав таблетках приведены в табл.2,Л р н и е р 2. Определение содержания никотинамида в чистом виде, В две мерные колбы вместимостью 25 мл берут в одну 1 мл стандартного образца препарата (0,0002 мкг/мл), в другую 1 мл испытуемого раствора около 002 г - 100,0. Б обе колбы добавляют по 1 мл 0,1 н раствора соляной кислоты 1 мл 1%-кого раствора рода- нида аммония и 8 мл 17-ного раствора хлорамина Б и оставляют на 10-15 мин, Затем добавляют 1,8 мл 0,1 н раствора МаОН, 0,8 мл 0,387,-ного раствора то 50 лилметилпиразолона (диметилсульФ- оксид:вода 1:3) и доводят до метки буферным раствором рН 8,2-8,4, Через 25-30 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора на ФЭКИс ;еленым светофильтром в кюве 55 тах с топ:.иной слоя до 1 О мм, раствором сравнения служит раствор, содержащий все реактивы, кроме препарата Расчет содержания препарата в граммах производят по Формуле1 Со) 0 90где 0 - оптическая плотность раствора стандартного образца;С - концентрация раствора стан-.дартного образца в 1 мл, г;1) - оптическая плотность исследуемого раствора;С - концентрация исследуемогораствора.с Данные определения никотинамидав чистом виде приведены в табл.1.Т а б л и ц а 1 П р и и е р 3, Количественное определение в таблетках по 0,005 г.Навеску растертых таблеток (около0,1 г) растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл,встряхивают и Ф.льтруют. Первые 10-15 мл фкльтрата отбрасывают, 1 мл переносят в колбу емкостью 25 мл и проводят определениекак в примере 2,Содержание препарата в граммах,считая на среднюю массу (0,0990 г)одной таблетки, вычисляют по формуле1442891а б л и ц а 2 высокочувствителен, чувствительностьГ повышается в 100 раз, реактив не треИетроло- бует особых условий приготовления.- гические5ХЕ характе- Ф о р м у л а и з о б р е т е н и яристики Препарат Найдено в грам- в мах Способ определения амида пиридин-карбоновой кислоты путем обработ ки анализируемой пробы сначала хлорроданом в кислой среде, затем орга ническим соединением, содержащим метиленовую группу, с последующим фотометрировавием полученного раствора, 15 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения чувствительностиопределения, обработку хлорроданомведут добавлением к анализируемойпробе роданида аммония и хлорамина Б 20 в кислой среде, в качестве органического соединения, содержащего метиленовую группу, используют толилметилпиразолон и обработку толилметилпиразолоном ведут в щелочной среде. Никотинамид 100,0 Х 7=99,28 0,0050 000498 99,60 0,00495 99,00 Я-=0,53." =1,4 0,00489 97,80 А=1,41 0,00500 100,0 Преимуществом предлагаемого способа является то, что реакция идет при комнатной температуре, с минимальными затратами реактивов, Предлагаемый способ прост в выполнении,Составитель С. ХованскаяРецактор И., Горчая Техред А.Кравчук Корректор С. Черни Заказ б 377/40 Тираж 847 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий1 1 3035 р Иосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграФическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4