Способ разделения смеси нонанола и нонандиола

ЕТЕ ЕТЕЛЬСТВ МУ АВТО исти м Белоиверситекий гоЛ.Старобинец,НОНАНООСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ 0 ПИСАНИ(71) Научно-исследовательсктут физико-химических проблрусского государственного ута им. В.И,Ленина и Белоруссударственный университетим, В.И.Ленина(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЛА И НОНАНДИОЛА(57) Изобретение касается алифатических спиртов, в частности способа разделения смеси нонанола и нонандиола - полупродуктов для синтеза пластификаторов, полиэфиров, полиуретана и нонандиамина. Цель - повышение степени разделения и очистки целевых веществ. Процесс ведут экстракцией раствора смеси нонанола и нонандиола в СНС 1 4-6 М водно-метанольным раствором ЕпВг, содержащим 15-20 об,Х метанола. Нонандиол выделяют из водной фазы. Способ позволяет разделять нонанол и нонандиол с выходом 97-993 при содержании основного продукта не ниже 97,5 Е. 2 табл,Изобретение относится к алифатическим спиртам, конкретно к усовершенствованному способу разделениясмеси нонанала и нонандиала. Нананалявляется полупродуктам для полученияпластификаторов, нанандиол применяется для производства полиэфирав, палиуретана, нонандиамина.Смесь нонанола и нанандиола можетбыть получена при металлорганическихсинтезах высших жирных спиртов,Целью изобретения является повышение степени разделения и очисткицелевых продуктов, достигаемая экстракцией раствора смеси нананола и нонандиола в хлористом метилене 4-б-малярным водно-метанольным растворомбромида цинка, содержанием 15-20 об.7метанола и выделением нонандиола иэводной фазы.П р и м е р 1. Навеску, состоящуюиз 0,8 г нанандиола и 0,4 г нананала,растворяют в 10 мл хлористого метилена. Добавляют к раствору 5 мл 5-маляр 25ного водно-метанольнога раствора бромида цинка, содержащего 15 об.метанола, Систему встряхивают в течение2 мин. Фазы разделяют. Фазу хлористого метилена повторно обрабатывают5 мл 5-малярного водно-метанольногораствора бромида цинка (15% метанола),Фазы разделяют,Фазу хлористого метилена промывают 10 мл воды и отгоняют хлористыйметилен. Остаток от перегонки имеетвес 0,39 г и содержит 98,2 мас,нонанала и 1,8 мас,7 нанандиола. Выход нонанола 97,52,Обе селевые Фазы абьединяют, разбавляют в пять-шесть раз водой идважды обрабатывают половинным объемом хлористого метилена. Фазу хлористого метилена отделяют, промывают водой и отгоняют хлористый метилен. Получают 0,79 г продукта, содержащего98,8 мас,7 нонандиола и 1,2 мас,нонанола. Выход нонандиола 99,1%. Для иллюстрации выбора оптимальных условий разделения приводятся примеры 2-7, исходные условия и конечные результаты которых сведены н табл. 1Из табл. 1 видно, чта использование концентрации брамида цинка больше шести ведет к потерям нананала и понижению чистоты нанандиала, использование концентрации менее четырех делает разделение невозможным.Использование вадно-метанальнай смеси, где метанола, больше 20%, ведет к потерям спирта и загрязнению диала, если метанола меньше 157.разделение становится невозможным из-за образования "третьей" фазы.П р и м е р ы 8-14. Иллюстрируют разделение смеси нонанала и нонандиала при другом их соотношении, Разделение проводят аналогично примеру 1, Исходная смесь содержит 727 нонанола.22% нанандиала и 67, неспиртовых примесей. Анализ проводится только на содержание нананола и нанандиала,Данные сведены в табл. 2.Использование предлагаемого способа позволяет разделить нонанол и нанандиол с выходом 97-993 и содержанием основного продукта не ниже 97,57,Формула изобретенияСпособ разделения смеси нананола и нанандиала, включающий зкстракцию водно-метанальным раствором, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, чта, с целью павьшения степени разделения и очистки целевых продуктов, раствор смеси нонанола и нонандиала в хлористом метилене подвергают экстракции 4-6-малярным вадна-метапальным раствором брамида цинка, содержащим 15-20 аб. . метанола, и выделяют нонандиал из водной Фазы.1432046 Таблица 1 Содержание в исходной смеси, 7. Пример Содержание ме Конечный продукт Нонанол Нонандиол танола,об.7 Нонандиол Нонанол Содержание Содержание Выход,766,7 33,3 15 97,5 98,2 99,1 98,8 5,0 15 89,7 99)8 99,8 95,5 33,3 66,7 7,0 Разделение невозможно 66,7 33,3 3,5 66,7 33,3 10 5,0 30 90)3 98)б 99)4 95)4 20 98)3 97)7 98)9 99 ) 1 66,7 5,0 33,3 66,7 4,0 33,3 15 96,6 99,5 99,8 97,6 6,0 66,7 33,3 В примерах 3 и 4 разделение нонанола и нонандиола невозможно, так как образуется "третья" фаза, которая включает в себя до 907 всего нанандиола и 657 нонанола (кроме того, воду, бромистый цинк, хлористый метилен). Таблица 2 Содержание в исходной смеси, 7 СодержаПрионечныи онцен рация ние метанола,ер Нона она ндио Нонанол об.7 ыход, Содер 7 жанне нона одер- ание ыход, Х ио онан диола,Х,0 Разделение невозможно, так как образуется "третья фаза". Концентрациябромидацинка,моль/л бромид цинка, моль/л 3 98 7 97 9 8 99,6 96,4