Способ регенерации n-метилморфолин-n-оксида из технологических растворов при производстве гидратцеллюлозных волокон

х союз совСОЦИАЛ ИСТИЧРЕСПУБЛ Я 0142701 1(59 4 О 01 Г 13/02 ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ евам СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ИСАНИЕ ИЗО(56) Хегерт Х.Л. Новые способы получения волокон из регенерированнойцеллюлозы. - Рархег 1979 18 33, н, 12,Б 562-568.(54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ Я-МЕТКПИОРФОЛИН-Я-ОКСИДА ИЗ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РАСТВОРОВ ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ ГИДРАТЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ ВОЛОКОН(57) Изобретение относится к производству химических волокон, нитей ипленок, в часности к получению волокон из растворов целлюлозы в прямом растворителе Я-метилморфолин-Я-оксиде формованием мокрым н сухомокрааюметодом. Изобретение позволяет полностью (1003) регенерировать Я-метилморфолиноксид (ММО), используемый приприготовлении прядильного раствораза счет того, что отработанные технологические растворы с концентрацией ММО 0,25-0,623 пропускают черезкатионит, из которого раствором аммиака в смеси воды и изопропиловогоспирта при массовом соотноаении амчиака, воды и спирта 1:(3-5):(14-16)извлекают ММО, отгоняют летучие фракции и полученный раствор смевивают сотработанной осадительной ванной споследующей дистилляцией воды до содерхания ее в кристаллогидрате ММО13,33.Изобретение относится к производству химических волокон, н.лтей иПЛЕНОК В ЧЯСТНОСТИ К ПОЛУЧЕНИЮ ВГлокон из растворов целлюлозы в прямом растворителе Ы-метилморФолиноксиде (ИИО) Формованием по мокромуи сухомокрому методам.Цельк изобретения является повышение выхода целевого продукта. ;иП р и м е р 1. При получении 1 тволокна прядильный раствор, содержащий 1 т с -целлюлозы, 7,3 т ИИО и1,7 т воды, поступает в циркулируюшую осадительную ванну состава 50% 15ИИО и 50% воды, В осадительной ванненакапливается 2,92 г ИИО. В пластификационной ванне или первом промывномрастворе, содержащем 10% :КО накапливается также 2,92 г ИИО, Прсл окончательной отмьвке волокна Во вторуюпромывную ВОДУ перехоДит 1,46 т ИИОи устанавливается концентрация ИИОО, 25%.Вторая громывная вода в количест" ве 584 м направляется на извлечсние ИИО путем сорбции на катионите ХУ8 в Н -Форме., Очищенную промывную воду используют в новом цикле промь.вки волокна, Десорбцию ИИО с кати- ."1 онита проводят водно-изопрапанольным ряствОром аммиака, содержащим 1 мяс,ч. ИН , 3 мас,ч, Н О, 16 м,:с,ч изопропилового спирта. Из полученнагс раст= вора отгоняют аммиачно-спиртовую смесь с частью воды, которая используется в последующих циклах десорбции ИИО. Образующиеся при этом 2,43 г 60%-ного водного раствора ИИО смешивают с 5,84 т осадительной ванны и с, 29,2 т первого промывного рг.створа или пластиФикационной ванны и направляют на кристаллизацию ИИО совмещенную с Дистилляцией водыо Кристаллизацию гроводят при 70 С, при этом отго" 5 няется 29,05 т воды и выделяется 8,42 т кристаллического продукта, содержащего 86,7% ИИО и 33% веды (в пересчете на ИИО - 7,3 т). Погученный кристаллогидрат ИИО ист:ольг у 5. ют для приготовления прядильного раствора. После десорбции ИИО кятионит обрабатывают 2,5 н, раствором серной кислоты для перевода в Н -Фор-" му, Полученный кислый раствор сульФата аммония нейтрализуют аммиаком .Об- " разовавшийся водный раствор сульФата аммония в количестве 6,34 т с конце:." трацией (ИН,) БО - 148% направляют ня ряспылительную сушилку для получен.ля товарного сульФЯТЯ аммония,П Р и м е р 2, В осадительной ванне накапливается 3,65 т ИИО, в пласТИФикационной - ,92 т ИМО, а во второй промывной воде 0,73 т ИИО, Концентрация ИИО в плястификационнойванне 5%оЧластиФикационная ванна в количестве 58,4 т смешивается с 292 тlконцентрация ИИО - 0,25%) второйпромывной воды и направляется на извлечение ИИО путем сорбции на катиоФните в Н -Форме Десорбцию ИИО с ка-.тионита проводят водно-спиртовымРаствором ямияка, содержащим 1 мас,ч,МН,. 3 мас,ч, Н 0 и 16 мас,ч, изопропилавого спирта, Из полученного раствора отгоняют аммиачно-спиртовуюсмесь с частью воды, Ооразующийсяярл этом 60%-ный водный раствор ИИОв количестве 6,08 т смешивают с 7,3 тосадительной ванты и направляют накри гяллизацию ИИО совмещенную сдистилляцией воды, Кристаллизациюопроводят при 7 С С. при ятом отгонятся 4,96 т воды и выделяется 8,42 ткристаллического продукта, "одержащего 86,7% ИИО н 11,3% ВОДЫ (7,3 тв пересчете на ИИО), Полученный криста;элогидрат ИИО используют для пригоосления прядильного раствора, После,яесорбции ИИО кятионит обрабатывают25 н,.раствором серной кислоты для-+перевода в Н -Форму, Полученный кислый раствор сульФата аммония нейтрализуют ямлигком При этом образуется15,87 т водного раствора сульФатааммония с концентрацией (ЫН 4), 8048%, ксторый направляют на ряспылительную сушилку для получения товарного сульФата аммония,П р и м е р 3. Регенерация ИИОпроводится аналогично примеру 1, нораствор для десорбции 1 сМО с катионитя содержи 1 мас,ч11 Н 4 мгс чНО и 15 мас.ч. Изопропилового спирта,П р и м е р 4, Регенерация ИИОпроводится аналогично примеру 2, нораствор для десорбции ИИО с катионитя содержит 1 мас.ч, 1 с 1 Н;, ; мас.ч.Н С и 14 мяс.ч изопропилового спирта,зП р и м е р 5. Регенерация ИИОЛ 1 оводлтся аналогично примеру 2 иов плястификяц:.;Онной ванне накапливается 2,3 т Кс 10, а во второй промывЗаказ 4829/27 Тираж 419 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ной воде - 1,35 т ММО, Концентрация ММО в растворе, направляемом на ионный обмен, составляет 0,627.Изобретение позволяет полностью (100%) регенерировать метилморфолин 5 оксид в виде кристаллогидрата, содержащего 13,37 воды, что позволяет ис" пользовать полученный продукт непосредственно при приготовлении прядильного раствора. В известном способе количество регенерированного продукта не превышает 807 от исходного содержания в прядильном растворе, а полученный кристаллогидрат содержит 287 воды, что требует дополнительного обезвоживания до содержания воды 13,3%. Формула изобретения 20 Способ регенерации И-метилморфолин-М-оксида из технологических раст воров при производстве гидратцеллюлозных волокон, включающий смешениеотработанных технологических раство"ров, дистилляцию воды до выделениякристаллогидрата И-метилморфолин-Иоксида и возврат его на приготовление прядильного раствора, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения выхода целевого продукта,отработанный 0,25-0,62 -ный растворМ-метилморфолин-И-оксида пропускаютчерез катионит, из которого растворомаммиака в смеси воды и изопропиловогоспирта при массовом соотношении аммиака, воды и спирта 1:3-5:14-16 извле 1кают метилморфолин-И-оксид, отгоняютлетучие фракции и полученный растворсмешивают с отработанной осадительной ванной, а дистилляцию проводятдо содержания воды в кристаллогидрате 13,3%.