Способ дегазации графита

(1% 011 94 В 01 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ" 0 РК 0 МУ СИИДЕ 1 ЮЬС 1 ВУ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(7 1) Институт проблем комплексного освоения недр АН СССР(54) СПОСОБ ДЕГАЗАЦИИ ГРАФИТА (57) Изобретенйе относится к техноло гии графита применяемой в электроУтермин и электровакуумной технике и позволяющей повысить степень дегазации. Перед дегазацией образец графита насыщают криптоном, метаном или их смесью при давлении 760 мм рт. см. Дегазацию ведут выдержкой в вакууме-о при остаточном давлении 10 мм рт.ст.ов условиях нагрева до 80 С в течение 8-24 ч, при комнатной температуре в течение 16-48 ч и при температуре жидкого азота в течение 3-24 ч. О степени дегаэации судят по величине сорбционной металлоемкости образца. Для этого дегазированный образец выдерживают в атмосфере метана. Сорбционная металлоемкость составляет 1,15-1,бб мл СН на 1 г графита, что в 4;2-4,6 раза выше, чем для образцов, не подвергавшихся действию глубокого охлаждения, 1 табл.Изобретение относится к областиэлектротермии и электровакуумнойтехники.Целью изобретения является повышение степени дегазации графита.П р и м е р. Исследуемый материалпредставлял собой кристалл графитамонохрвматора с размерами 21,8 хх 19,3 х 1,4 мм, массой 1,1 г,1 ООбразец помещают в колбу, Вакуумв системе обеспечивают работой форвакуумного и диффузионного насосов.Давление замеряют с помощью дифференциального манометра с цифровой индикацией от 1000 до 0,0001 мм рт.ст.Образец выдерживают в вакуумепри остаточном давлении 10ммрт. ст,Температурный режим варьируют какосмену периодов нагрева до 80 С; охлаждения до температуры жидкого азота и выдержки при комнатной температуре. Дегазацию начинают и заканчивают нагревом образца. Температура ивремя вакуумирования приведены втаблице.После завершения дегазации при закрытом вентиле на колбе в системе надвентилем устанавливают давление метана порядка 900 мм. рт, ст. (в колбес образцом,при этом сохраняется вакуум). Температуру в колбе с помощьюнагревателя доводят до заданной(таблица) и в таком состоянии всясистема выдерживается 4 ч для установления теплового равновесия. Затемкран над колбой открывают, в результате чего в системе устанавливаетсядавление порядка 780 мм рт. ст. Времяпроведения сорбционного экспериментатакже указано в таблицеКоличествопоглощенного метана рассчитываетсякак разность между количеством газа,веденного в систему, и количествомгаза, оставшегося в системе в свобод- "5ном объеме в н. мп., т.е. определяется величина сорбционной метаноемкости(Гиббсова адсорбция). Эта величинаслужит критерием степени очистки.50Перед дегазацией образец насыщают криптоном, метаном или смесью этих газов при давлении 760 мм рт,ст. Эксперименты по насыщению образца его дегазации и оценке степени дегазации )5 по величине сорбционной метаноемкости проводят без перегрузки образца, т.е. в одном же объеме без разгерметизации. Зависимость полноты дегазации от температуры не является простой.Повышение температуры способствует десорбции молекул сорбата с концевых участков пор и отводу их при вакуумировании из поля действия сорбционных сил, Кроме тогоповышение температуры увеличивает амплитуду колебаний атомов сорбента, что затрудняет передвижение молекул сорбата в порах сорбента и, следовательно, препятствует притоку молекул к концевым участкам пор.В такОЙ ситуации обычный критерий полноты дегазации - отсутствие натекания, т.е. повышение давления над дегазируемым сорбентом при выключенном вакуум-насосе, при высокой температуре производит впечатление полной дегаэации, в .то время как степень заполнения микропор достаточно высока. Обычный критерий натекания для микропористых материалов типа графита неприемлем. Дегазация образца в приводимом примере при любом способе ее проведения ведется до практически полного отсутствия натекания (скорость повышения давления в системе не превышает допустимой для данного прибора 3 10 мм рт.ст./мин.Количественная оценка степени дегазации образца проводится по величине его сорбционной метаноемкости. В таблице приведены величины сорбционной метаноемкости образца после дегаэации его по известному и предлагаемому способу, а также условия, при которых оценивается сорбционная метаноемкость.Как следует из таблицы, использование нагрева и глубокого охлаждения графита в процессе десорбции при вакуумировании приводит к повышению метаноемости образца в 4,2-4,6 раза по сравнению со способом, что свидетельствует о повышении степени дегазации.Полученная в результате применения предлагаемого способа возможность более глубокой очистки микропористых материалов увеличивает их сорбционную способность, кроме того, электровакуумные приборы, содержащие детали из графита, прошедшего дегазацию по предлагаемому способу, более долговечны и более высокого качества. формула изобретенияСпособ дегазации графита, включающий нагревание его и вакуумирова3 14213964ние, .о т л и ч а ю щ и й с я тем, дение графита до температуры жидкогочто, с целью повышения степени дега- азота и вновь нагревают.зации, после нагревания ведут охлажСпособдегазации Нагрев до Охлаждение Нагрев80 С до 177 С до 80 С 0,39 1,66 0,26 24 1, 19 Редактор А. Ворович Заказ 4362/7 Тираж 519 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. ужгород, ул. Проектная, 4 Известный 78Предлагаемый 16 Известный 8Предлагаемый 2 Метаноемкость при60 С, 780 мм рт.ст.,мгл Составитель Г. ВинокуроваТехред А.Кравчук Корректор М. Шароши