Способ количественного определения гидроксильных групп в сшитых сополимерах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 395641 А 1 09) (И с ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 194. ав ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(7 1) Всесоюэный научно-исследовательский институт химических реактивови особо чистых химических веществ(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОКСИЛЬНЫХ ГРУПП В СШИТЫХСОПОЛИМЕРАХ(57) Изобретение относится к областианалиэа полимеров, а именно к количественному определению гидроксипьных групп в сшитых сополимерах с повышенной точностью. Для этого сополмер обрабатывают смесью хлористоготионила и диметилформамида в молярном соотношении 1:(2-4) с последующим определением хлора в сшитом сополимере.Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу количественного определения гидроксильных групп в сшитых сополимерах, применяемых для контроля качества сополимеров.Цель изобретения - повышение точности анализа.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. 0,2 г сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего группы бензилового спирта, загружают в колбу, добавляют 0,04 моль хлорис того тионила (2,86 мл) и 0,08 моль диметилформамида (6, 15 мл), выдерживают при комнатной температуре 1 ч, поднимают температуру до 70 С и выдерживают при перемешивании 3 ч, 20 После охлаждениФ сополимер отделяют, промывают диметилформамидом для удаления непрореагировавшего хлористого тионила и высушивают в вакууме до постоянной массы. Анализ повторяют 4 раза. Среднее содержание хлора в образцах полимера 13,84%.П р и м е р 2. 0,2 г сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего группы простого эфира бензилового спирта и этиленгликоля, загружают в колбу, добавляют 0,04 моль хлористого тионила (2,86 мп) и 0,1 моль диметилформамида (7,68 мл). Выдерживают смесь при комнатной температуре 1 ч 35 затем поднимают температуру до 70 С и выдерживают при перемешнвании 3 ч. После охлаждения сополимер отделяют, промывают диметилформамидом и водой для удаления избытка хлористого тио нила и высушивают в вакууме до постоянной массы. Анализ повторяют 4 раза, Среднее содержание хлора в анализируемом полимере 8,44%.45П р и м е р 3, 0,2 г сополимера 2-оксиэтилметакрилата и этилендиметакрилата загружают в колбу, добавляют 0,04 моль хлористого тионила(2,86 мп) и 0,16 мп диметилформамида (12,3 мп), выдерживают 1 ч при комнатной температуре при перемешивании 3 ч. После охлаждения сополимер отделяют, промывают диметилформамидом от избытка хлористого тионила и высушивают в вакууме до постоянной массы. Анализ повторяют 4 раза, Среднее содержание хлора в анализируемом образце 18,44%. П р и м е р 4. 0,2 г сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего И-монооксиэтильные группы обрабатывают, как описано в примере 1. Среднее содержание хлора в образце составляет 11,3 1%.П р и м е р 5. 0,02 г сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего И-диоксиэтильные группы, обрабатывают, как описано в примере 1. Содержание хлора в анализируемом образце (среднее) 20,06%.П р и м е р 6 (контрольный). 0,2 г сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего группы бензилового спирта обрабатывают, как описано в примере 1; однако соотношение реагентов составляет 1: 1 (0,04 моль хлористого тионнла и 0,04 моля диметилформамида). Среднее содержание хлора в анализируемом образце составляет 12,0%.П р и м е р 7 (контрольный). 0,2 г сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего группы бензилового спирта, обрабатывают, как описано в примере 1, однако соотношение реагентов составляет 1:5 (0,04 моль хлористого тионила и 0,2 моль диметилформамида). Среднее ,.одержание хлора в анализируемом образце составляет 12,3%.Результаты анализа сшитых полимеров на содержание в них гидроксильных групп суммированы в таблице. Расчет количества гидроксильнык групп проводят по следующей формуле:0 355 С 1ОН=д --- .1 - 0,00251 СХгде ОН - содержание гидроксильныхгрупп в полимере, мМ/г;С 1 - содержание хлора в анализируемом образце, мас.%,Формула изобретенияСпособ количественного определения гидроксильных групп в сшитых сополимерах путем обработки сополимеров химическим агентом при нагревании и последующего определения количества прореагировавшего химического агента, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве химического агента используют смесь хлористого тионила и диметилформамида в молярном отноше1395641нии 1:2-4 с последующим определениемхлора в.сшитых сополимерах и расчетомколичества гидроксильных групп поформуле О 355 С 171 - 0,00251 С 13где С 17 - содержание хлора в сшитыхсополимерах. 5 Содержание гидроксильных групп, мМ/г, по Количество образца способу для анализа, г, по способу Пример Известному предлагаемому теоретическое известному предлагаемомузначение 2 5,2 9+О, 1 О,3, 06+ 7,2,78+0,3 2 4,07 5, 31+0,44 4, 13+0,7 8+О, 5 0,2 4, 06+0,31 О28 06+0,3 р и м е ч а н и е. Сополимер обрабатывают уксусным ангидридом в присутствии и-толуолсульфокислоты с последующим титрованием избытка уксусного ангидрида. Редакт Составитель Л.Валуев М,Недолуженко Техред Л,Сердюкова Корректор В,БутягаЗаказ 246 ираж 434 НИИ Государственного комит елам изобретений и откр осква, Ж, Раушская н по 13035, Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектна 4, 0610, 31 2, 18+0, 19 7,50+0,34,40+0, 144,50+0, 1 Подписноеета СССРтийаб д, 4/5