Способ получения фенолацетальдегидной смолы

(51)4 С 08 С 8/ САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ У о СССР1977.СССР1979. ЕТАЛЬОСУДАРСТНЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт химических нАН КазССР(56) Авторское свидетельстВ 753855, кл. С 08 С 8/26,Авторское свидетельствоУ 914572, кл. С 08 С 8/10,4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕГИДНОЙ СМОЛЫ(57) Изобретение относится к формопластам на основе фенолацетальдегидной смолы. Смолу с понюкенным содержанием свободного фенола (до 0,5 Х)и повышенными диэлектрическими свойствами (поверхностное удельное сопротивление 3, 1 х 10 Ом, объемное удельное сопротивление 1,7 х 10 Ом, электрическая прочность 17,8 кВ/мм) получают конденсацией фенола с ацетальдегидом в присутствии соляной кислотыи гексаметилентетрамина при молярномсоотношении фенола,; ацетальдегидаслиной кислотыгексаметилентетрамина 1: 1: (0,003-0, 012): (О, 1-0, 15) .1 табл,112 Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения фенолацетальдегидной смолы, используемой для изготовления формопластов.Цель изобретения - снижение количества непрореагировавшего Фенолаи повышение диэлектрических свойствсмолы. 10Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1В реактор помещают,смесь добавляют 140 г гексаметилентетраминауротропина и через 10-15 минсмолу выгружают, Молярное соотноше,ние компонентов 1:1:0,003:0,1 соответственно. 25Выход смолы от суммарноговеса реагентов, % 93Температура каплепадения, С 112Степень отверждения при150 ОС, 95 30Время желатинизациипри 150 С, с 45Кислотное число,мгКОЙ/г смолы 0,25Содержание свободного35фенола, 7 1,5Содержание свободного Фенола всмоле, полученной по предлагаемомуспособу, равно 2-67, время желатинизации 80-180 с,40П р и м е р 2, В реактор помещают940 г фенола, добавляют 440 г параль. дегида (илн ацетальдегида). Послерастворения фенола при перемешиванииприливают 8,0 г НС 1 (й,-1,19), поднимают температуру в реакторе от 20до 80 С в течение 60 мин, затем добавляют 140 г уротропина и через 1015 мин смолу выгружают. Молярное соотношение компонентов 1:1:0,007:0,1соответственно.Выход смолы от суммарноговеса реагентов, 7 93Температура капленападения, ССтепень отвержденияпри 150 С, 7 97Время желатинизациипри 150 С, с 45115 0,25 40 Кислотное число,мг КОН/г смолы 0,2Содержание свободногофенола, % 1,0П р и м е р 3. В реактор помещают940 г фенола, добавляют 440 г паральдегида (или ацетальдегида). Послерастворения фенола прн перемешиванииприливают 12,8 г НС 1 (о ,-1,19), поднимают температуру в реакторе от 20до 80 С в течение 40 мин, затем добавляют 140 г уротропина и через 1520 мин смолу выгружают. Молярноесоотношение компонентов составляет1: 1:0,012:О, 1 соответственно.Выход смолы от суммарноговеса реагентов, 7, 95Температура каплепадения, ССтепень отвержденияпри 150 С 7. 97Время желатиниэациипри 150 С, с 40Кислотное число, мгКОН/г смолыСодержание свободногофенола, 7 0,5П р и м е р 4. В реактор помещают940 г фенола, добавляют 440 г паральдегида (или ацетальдегида), послерастворения фенола при перемешиванииприливают 3,2 г НС 1 И О,19). Температуру в реакторе поднимают от 20до 80 С в течение 1 ч и затем добавляют 175 г уротропина, через .10 минсмолу выгружают. Молярное соотношение компонентов составляет 1;гф:0,003:О, 125 соответственно,Выход смолы от суммарноговеса реагентов, 7 95Температура каплепадения, С 115Время желатинизациипри 150 С, сСтепень отвержденияпри 150 С 97Кислотное число, мгКОН/г смолы 0,1Содержание свободногофенола, % 0,5.П р и м е р.5. В реактор помещают 940 г фенола, добавляют 440 гпаральдегида (или ацетальдегида), после растворения Фенола при перемешивании приливают 3,2 г НС 1 (сг, 19).Температуру в реакторе поднимаютот 20 до 80 С в течение 1 ч и затемдобавляют 210 г уротропина., Через 10.10 О 10 Объемное, Ом см 110" Электрическая прочность, кВ/мм 13,0 17,8 13,9 Составитель Л.ВалуевРедактор М.Недолуженко ТехредЛ.Сердюкова Корректор В,Бутяга Заказ 2464/25 Тираж 434 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,Выход смолы от суммарноговеса реагентов, Х 94Температура каплепадения, фССтепень отвержденияпри 150 фС, ЕВремя желатинизациипри 150 С, с 42Кислотное число, мгКОН/г смолы 0,1 15Содержание свободногофенола, Е 0,5Пресс-порошки форполимеров готовят вальцевым методом по рецепту композиции 03-010-02, исключая отверди тель из состава композиции. В таблице приведены характеристики фенопластов, Состав композиции, мас.ч.: смола 42,8, древесная мука 43,2, уротропин 6,5, каолин 4,4, нитрозин 1,5, стеарат кальция 0,7, известь 0,9.формула изобретенияСпособ получения фенолацетальдегидной смолы конденсацией фенола с ацетальдегидом в расплаве в присутст-, вии соляной кислоты, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью снижения количества непрореагировавшего фенола и повышения диэлектрических свойств смолы, конденсацию проводят в присутствии гексаметилентетрамина при молярном соотношении феиол:аце" тальдегид:соляная кислота:гексаметилентетрамин, равном 1 ф 1:0,003-0,012 ф :О, 1-0, 15.