Способ определения ванадия

(54 С 01 Й ВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ГОСУДА ПО ДЕЛ ЯдТСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Г 3 ц ,ЙЦ,Г.ьк,; ,дс, р 1 А ВИДЕТЕЛЬСТВУ Н АВТОРСК 13рственнього.Стельм ни ельство СССР 31/22, 1984. ьство СССР 31/00, 1978.(54) СПОСОБ. ОПРЕДЕЛЕ (57) Изобретение отн бам, используемым в НИЯ ВАНАДИЯ ится к(46) 07,04.88, Бюл, (71) Уральский госуд верситет им.А.М.Горь (72) М.И,Забоева, С, и Н.А.Мелкобродова (53) 543,42.062 (088 (56) Авторское свиде У 1116391, кл.С 01 ЙАвторское свидете У 602475, зщ, С 01 С химии, а именно к способам определения ванадия, позволяет повысить чувствительность и точность определенияи расширить диапазон определяемыхконцентраций, Способ включает переведение ванадия в.комплексное соединение с органическим реагентом Й-бензоил-натрийсульфонат-Й-фенилгидроксиламином в водно-ацетоновой среде,содержащей 0,1-1,0 моль/л сернойкислоты и 2-6 моль/л уксусной, ипоследующую количественную регистрацию фотометрическим методом, Чувствительность способа 0,2 мкг/мл, диапазон определяемых концентраций0,05 - 57, 2 табл.1386887 Таблица 1 Концентрациясерной кислоты,моль/л 0101 . Оь 10 Оэ 15 Оэ 35 Оэ 70 1 ф 00 1 ф 50 Оптическаяплотность О 180 О 335 О 340 О 340 О 340 О 340 О 230 Изобретение относится к областианалитической химии и может быть использовано для фотометрического определения ванадия в сложных сплавах,рудах, электролитах, сточных водах,5Целью изобретения является повышение чувствительности определенияи расширение диапазона определяемыхконцентраций. 10П р и м е р 1. Определение ванадия в жаропрочных сплавах, содержащих, 7: дром 3-18; никель 0,1-3;вольфрам 1-2; молибден 0,3-2; титан 0,5-1; медь 0,1-0,2; ванадий0,1-0,4,0,5 г сплава растворяют в 15 млкислотной смеси 1150 мл серной кислоты, д = 1,84, и 250 мл фосфорной,д = 1,7, на 625 мл воды) при нагреванин, Для окисления карбидов добавляют по каплям концентрированнуюазотную кислоту, выпаривают до паровН 50, охлаждают, обмывают стенкистакана водой и снова выпаривают до 25паров Н 504. Растворяют соли в воде,разбавляют до 100 мл, К 5 мл раствора добавляют 3,0 мл концентрированной фосфорной кислоты, 6,0 мл концентрированной уксусной кислоты,3 капли 0,3 н, КМй 04 ацетон (предварительно обработанный сухим КМпОдо образования розовой окраски) до22-23 мл, снова добавляют 1 каплю0,3 н раствора КМпО до слабо розовой окраски, 0,1 г щавелевой кислоты35(до обесцвечивания раствора), 1 мл2%-ного раствора реагента й-бенэоил 2-натрийсульфонат-Н-финилгидроксиламина (в 7 М уксусной кислоте), раэбавляют до 25 мл ацетоном. Через 5 минизмеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре,В образце найдено 0,289% ванадия(по свидетельству 0,283%). Относительная ошибка -2,127П р и м е р 2, Анализ образцажаропрочного сплава проводят, как в примере 1. Переведение в комплекс осуществляют в присутствии 0,1 моль/л серной кислоты и 2 моль/л уксусной,В образце найдено 0,379% ванадия (содержание по свидетельству 0,3057). Относительная ошибка 1,67.П р и м е р 3, Анализ образца жаропрочного сплава проводят, как в примере 1. Переведение в комплекс осуществляют в присутствии 1,0 моль/л серной кислоты и б моль/л уксусной.В образце найдено 0,1047 ванадия (по свидетельству 0,1097.). Относительная ошибка - 4,67.В табл.1 представлена зависимость оптической плотности растворов от концентрации серной кислоты. Чувствительность способа0,2 мкг/мл (чувствительность извест-,ного способа 0,4 мкг/мл). Молярный коэффициент погашения Я =-5200 (при известном способе 2750),Диапазон определяемых концентраций 0,05-5% (при известном способе 0,1-1%). Доверительный интервал равен Х+0,01-0,07, коэффициент вариаций 1-2%.Формула изобретения Способ определения ванадия, включающий переведение его в комплексное соединение с органическим реагентом М-бензоил-натрийсульфонат-й-фенилг гидроксиламином в кислой среде и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и .расширения диапазона определяемых концентраций, в качестве среды используют водно-.ацетоновую, в которую вводят 0,1-1,0 моль/л серной кислоты и 2-6 моль/л уксусной кислоты./42 Тираж 847 ВНИИПИ Государственного к по делам изобретений и 113035, Москва, Ж, Раушск