Способ получения хлористого сульфурила

(51) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ИДЕТ ЕП РСКО щего учаю серн гента пут сть 1 Алек ка иза ьно смешивают тношен ство ССС 45, 1982 ката тора зуют бенроцессагаемый с илм спо чевину. Темпераоф живают 20-30 С. позволяет при туруПредл ОРИСТОГО нии в ох выхода продукта 1 г катализато ког оситс.я кистого су рганическ ить его 2,5 раз особом. ьФур й хи ра вным ению с извест-лы, 2 табл. срП ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(57) Изобретение отнлогии получения хлорла, применяемого в о мии в качестве хлориру Хлористый сульфурил по взаимодействия хлора с ангидридом в присутств ра, который предваритецелевым продуктом в 1:(10-100). В качестве1381065 Таблица Температура Расход Расход Соотнощение Продолпи реакции по хлора, ВО,С : 80 тельност спосооу С л/мин л/мннопыта, ч Полученохлористого сульФурила Содераа"иие осВыход, 3 Сьем продукта сг катановноговещества в полученном продук те, 7,лиэатораг/ч редлагаемый,4 Изобретение относится к технологии получения хлористого сульфурнла, применяемого в органической химии в качестве хлорирующего агента.Цель изобретения - повып 1 ение производительности процесса.П р и м е р. 3 г бензоилмочевины и 100 г хлористого сульфурила (соотношение 1:41) помещают в реактор грушевидной формы, имеющий в донной части вмонтированную пластину Шота и оборудованный термометром и обратным холодильником, соединенным с дроккелем, заполненным раствором щелочи, Из баллонов под пластину Ыота через реометры подают смесь газов, состоящую из хлора и сернистого ангидрида, причем расход хлора составляет 0,578 л/мин, а сернистого ангидрида 0,607 л/ч. Опыт проводятопри 20 С в течение 1 ч. Необходимую температуру поддерживают охлаждающей баней. Образующийся при этом хлористый сульфурил выводят иэ зоны реакции в жидком состоянии через переливную трубку или боковой штуцер. Получают 209,15 г продукта с содержанием хлористого сульфурила 99,3/. Выход 98,97, Съем продукта с 1 г катализатора составляет 69,7 г/ч. В табл.1 представлены результаты экспериментов при различных значениях температур проведения процесса, в табл,2 - при различных соотношениях бензоилмочевины и хлористого сульфурила. Предлагаемый способ позволяет 10 при сохранении высокого выхода продукта увеличить его съем с 1 г катализатора в 12,5 раз по сравнению сизвестным способом. 15 Формула изобретения 1. Способ получения хлористогосульфурила взаимодействием хлора с сернистым ангидридом в присутствии 20 катализатора, предварительно смешанного с целевым продуктом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности процесса, в качестве катализатора исполь зуют бензоилмочевину. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что бензоилмочевинупредварительно смешивают с хлористымсульфурилом н соотношении 1:10-100,а процесс ведут при 20-31 С,Таблица 2 Масса бенэоилмоче- Масса хлористрговины сульфурила Выход сульфурил хлорнда,Концентрацид бензоСоотноэениебензоилмочевина:сульфурнлхлорнд илмочевины г/моль г г/моль в суспенэииг/л 50,7 2,47 1500 0,0183 0,0549 87,0 674 7,41 1: 3 96,0 405 12,35 0,09 15 98,7 790 202 24,7 0,183 3 0,0183 39,5 (1293 99,0 50,0 126 994 30,0 65,8 0,487 99,7 20,0 50 99,3 10,0 25 98,5 8,0 20 11001 : 1000 83,1 0,8 2,0 Составитель Н.Коваленко Редактор И,Сегляник Техрец М.Ходянич Корректор М Шароши Заказ 1157/23 Тираж 446 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, ЖРаушская наб д.4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4 3 0,0183 3 0,0183 Э0,0183 3 0,0183 Э0,0183 3 0,0183 Э 0,0183 Э 0,0183 Э 0,0183 1000 0,741 197,5 1,46 247,0 1,83 2470,0 18,31 О 1; 16 1: 271 ". 41 Минутный расход смеси газов (С 1, О ) по отноцению кл суспензии катализатора, л/л.мин 7900 266,3 1580