Способ извлечения крезолов из кислых водных растворов

СОЮЗ СОЕЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) 01) 1/26 СССРРЫТИЙ БРЕТЕ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИ по ДелАм изОБРетеНий ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ(71) Воронежский технологический институт(56) Коренман Я.И., Павловская Е.М. Сольваты креэолов в смешанных растворителях. - Журнал физической химии, 1973, У 6т. ХЧ 11, с. 1525-1527. (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КРЕЗОЛОВ ИЗ КИСЛЫХ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ(57) Изобретение относится к аналитической химии, может быть использовано при осуществлении аналитического контроля за содержанием крезолов в природных и очищенных сточных водах фенольных производств и позволяет повысить степень извлечения крезоЭлов. Креэолы извлекают в процессе зкстракции органическими растворителями из кислых растворов в присутствии хлорида натрия. В качестве органических растворителей используют н-бутилацетат и трибутилфосфат, Реагенты вводят в следующем соотношении,мол.3: хлорид натрия 96,6-97,5; н-,бутилацетат 0,61-1,40; трибутйпфосфат 1,50- 2,59. К 1000 мл анализируемого водного раствора с концентрацией о-крезола 10 мг/мл при рН 2 добавляют 87 г хлорида натрия и растворяют при перемешивании, Затем вводят 1,1 мл н-бутилацетата и 8,9 мл трибутилфосфата. Соотношение введенных реагентов составляет, мол.йф 96,8:0,61:2,59 соответственно. Анализируемый раствор встряхивают на вибросмесителе в течение 10 мин, после чего отделяют органический слой от водного и определяют содержание компонента в равновесных фазах. Степень извлечения окрезола составляет 972. 1 з.п. ф-лы,табл.1 13646062Изобретение относится к аналити- вибросмесителе в течение 10 мин, поческой химии и может быть использо- сле чего отделяют органический слойвано при осуществлении аналитического от водного и определяют содержаниеконтроля за содержанием креэолов в компонента. Степень извлечения м-кре 6природных и очищенных сточных водах зола составляет 97 ,фенольных производств. П р и м е р 3. К 1000 мл анализиЦель изобретения - повышение сте- руемого водного раствора с концент-Фпени извлечения крезолов, рацией и-крезола 10 мг/мл при рНКрезолы извлекают в процессе зкст 2 добавляют 87 г хлорида натрия иракции органическими растворителями растворяют при перемешивании. Затемиз кислых водных растворов в присут- добавляют 2,4 мл н-бутилацетата иствии хлорида натрия. В качестве ор- ,6 мл трибутилфосфата. Соотношениеганических растворителей используют введенных реагентов составляет,н-бутилацетат и трибутилфосфат, Реа мол.%: 96,8:1,27:1,93 соответственгенты вводят в следующем соотношении, но. Анализируемый раствор встряхивамол. : ют на вибросмесителе в течение 10 минХлорид натрия 96,6-97,5 Степень извлечения и-крезола составн-Бутилацетат 0,61-1,40 ляет 97%,Трибутилйосфат 1,50-2,59 В таблице представлены данные поСпособ осуществляют следующим об- эффективности экстракпионного извлеразом. чения крезолов из кислых водных раВ подкисленный цо рН 2 крезолсодер- створов при различных соотношенияхжащий водный раствор вводят хлорид вводимых реагентов.натрия и растворяют при перемешива Увеличение количества вводимогонии. Добавляют н-бутилацетат и три- хлорида натрия более 97,5 мол небутилйосфат и встряхивают на вибро- приводит к повышению степени изсмесителе в течение 10 мин, Соотноше- влечения крезолов. Увеличение содерние органической и водной фаз состав- жания трибутилфосфата свыше 2,59 мол, .ляет 1:100 Органический слой отделя- приводит к образованию трудно разделя 30ют от водного и определяют содержа- емой устойчивой эмульсии,ние крезола фотометрическим методом,используя реакцию с диаэотированной При 100-кратном концентрированиисульфаниловой кислотой. однократная экстракция позволяет поП р и м е р 1. К 1000 мл анализи- высить степень извлечения крезоловруемого водного раствора с кон 1 ент- З 5 с 77% по известному способу до 97рацией о-крезола 10 мг/мл при рН 2При этом время, необходимое для полдобавляют 87 г хлорида натрия и раст- ного извлечения крезолов, сокращаворяют при перемешивании. Затем до- ется с 60 до 20 мин,бавляют 1 1 мл н-бутилацетатаи 8 9 мл940трибутилйосйата. Соотношение введен- Ф о р м у л а и з о б р е т е н и яных реагентов составляет, мол. .:96,8:0,61:2,59 соответственно. Ана; Способ извлечения крезолов излизируемый раствор встряхивают на виб- кислых водных растворов экстракциейросмесителе в течение 10 мин, после органическими растворителями, содерчего отделяют органический слой от 45 жащими алкилацетат, о т л и ч а юводного и определяют содержание ком- щ и й с я тем, что, с целью повышепонента в равновесных фазах. Степень ния степени извлечения, экстракциюизвлечения о-крезола составляет 97осуществляют в присутствии хлоридаП р и м е р 2. К 1000 мл анализи- натрия, а в качестве органическихруемого водного раствора с концент растворителей используют н-бутилацерацией м-крезола 10 мг/мл при рН 2 тат и трибутилйосфат.добавляют 87 г хлорида натрия и раст. Способ по и. 1, о т л и ч аворяют при перемешиванииЗатем до- ю щ и й с я тем, что экстракцию осубавляют 2,4 мл н-бутилацетата и ществляют при следующем соотношении7,6 мл трибутилйосйата, Соотношение 55 вводимых реагентов, мол, :введенных реагентов составляет, мол, . Хлорид натрия 96,6-97,596,8:1,27:1,93 соответственно. Ана- н-Бутилацетат 0,61-1,40лизируемый раствор встряхивают на Трибутилфосфат 1,50-2,591364606 Содержание компонентов экстракционной системы Степень Извлекаемоевещество извлечения, 3 н-Бутилацетат Трибутилфосфа Хлорид натри 96,8 96,8 87,0 О;61 2,59 8,9 о-Крезол тт 87,0 96,8 1,7 1,95 8,3 .97.,2 1,83 7,6 97,0 тт 87,0 2,4 т 87,0 96,1 1,63 3,3 87,0 95,2 т 2,05 4,2 тт 2,54 93,7 87,0 тт 3,16 87,0 91,7 6,4 83,2 тт 0,45 1,9 95,7 3,85 87,0 8,1 тт 87,0 95,2 75,2 тт 74,3 81,2 94,9 тт 7.6, 0 110,0 110,0 96,297,5 тт 2,4 1,00 1,50 7,6 97,5 7,6 тт 1,40 96,6 2,4 96,7 81,2 2,00 тт 1,42 2,4 95,9 72,5 т 2,4 1,45 69,6 90,3 тт 2,4 84,4 1,57 63,8 тт 2,4 7 Я 58,0 тт 2,4 29,0 75,5 2,4 60,00 7,6 тт 72,5 2,4 м-Крезол 96,8 1,83 7,6 97,0 1,17 87,0 87 0 2 4 1 83 7 6 97 0 1,17 п-Крезол 96 8 Составитель А.СтадникРедактор .Бобкова Техред И.Ходанич Корректор В.Гирняк Заказ 6527/18 Тираж 851 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полигра 1 тическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 4,80 10,0 5,10 10,0 3,80 10,0 1,723,3040,00 1,57 6,7 96,8 1,35 5,8 96,6 1,06 4,7 , 96,4 0,84 3,6 96,0 2,18 7,6 96,4 2,25 7,6 96,3 2,43 7,6 96,0 2,68 7,6 95,6 5,10 7,6 91,6