Способ количественного определения полярных кислородсодержащих соединений

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТКАМ ЕСНИХРЕСПУБЛИК 9)А 1)4 00 ИЗ ИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеровс опытным заводом(56) Горяев М, И, Евдакова И, А.Справочник по гаэожидкостной хроматографии органических кислот. АлмаАта: Наука, 1977, с, 549,С. Совщ 1, А. 01 согс 1 а, й, 5 цщрег 1, С. Ч 1 пе. Ццап 11 йай 1 че деВегщ 1 пат.1 оп оГ воще ЬудгохусагЬоп 1 с асдвЬу дав спгощайодгарпу, СпгощайодгарЫ а, 1982, 16, р, 322-324,(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛЯРНЬ)Х КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению полярных кислородсодержащих соединений. Цель - повьщение воспроизводимости и точностиопределения. Определение ведут подачей анализируемой пробы (АП) в гаэохроматографическую систему с применением обработки хроматографическойсистемы высококипящей ароматическойполикарбоновой кислотой (АПК), которую вводят в АП в количестве 0,3 -3 7. от массы АП. В качестве высококипящей АПК используют 1,4-бензолдикарбоновую или 2,6-нафталиндикарбоновую, или 4,4 -дифенилсульфондикарбоновую, или 1,3,5-бензолтрикарбоновую, или 1,2,4-бензолтрикарбоновую,или 1,2,4,5-бензолтетракарбоновуюкислоту, Способ позволяет повысить в2 раза воспроизводимость хроматографических данных и точность определе- Сния полярных свободных кислородсодержащих соединений, склонных к остаточной адсорбции. 1 э.п.ф-лы.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению полярных кислородсодержащцх соедицений.Цель изобретения - повышение воспроизводимости и точности определения,П р и м е р 1. На металлической колонке длиной .1 м, заполненной 2,8 г 10% ПЭГна хроматоне й-супер, 10опри 160 С проводят хроматографический анализ искусственной смеси кислород- содержащих соединений методом внутреннего стандарта (стандарт - бецзилоный спир), Смесь, содержащую-ок симасляного альдегида 0,24%; бецзилоного спирта 1,557; бутацдиола,4 3,50%; бутин-диол,4 7,567, растворяют н 1 мл диметилформамида, содержащем 1,457. 1,3,5-бецзолтрикарбо новой кислоты. Проводят 10 параллельцых хроматографических определений этой смеси, при этом средняя относительная ошибка определения-оксимасляного альдегида составляет 5,07., бутандиола - 4,27., бутиц-диода 1,4 - 6,27., а коэффициент вариации для. этих компонентов ранен соответственно 7, 4 и 6.П р и м е р 2. В условиях, ука зацных н примере 1, проводят хроматографическое опреДеление смеси, содержащей-оксимасляный альдегид 0,16%; бутандиол,4 - 3,427. и бутил-диол 6,137, Определение проводят методом внутреннего стандарта (стандарт - бензилоный спирт), Колонку предварительно насыщают 1,57.-цым раствором 1,3,5-бензолтрикарбоцоной кислоты, вводя его до начала опреде пения 6 раз по 1 мкл, Относительная ошибка ( при и = 6) для-оксимасляного альдегида составляет 6,67.; 1,4- бутацдиола - 6,37; бутил-диола 6,87., а коэффициент нариации равен 45 соответственно 3,5, 7,9, 77 П р и м е р 3. На стеклянной колонке длиной 1 м, заполненной 107. НЭГна хроматоне М-супер, при 50о200 С проводят хроматографцческое определение искусственной смеси, содержащей бутин-диол,4 16,09% и бензиловый спирт (стандарт) 5,02%, в которую добавляют 3% 1,3,5-бензолтрикарбоцоной кислоты, Из 1 О определений рассчитывают относительную ошибку, определения бутицдиола, равную 5,17, и коэффициент вариации, равный 3,2%. П р и м е р 4. На металлическойколоцке длиной 0,5 м, заполненной 10%ПБДА на хроматоце Н-АЯ и модифицированном 37,-цой 1, 3,5-бец ьолтрикарбононой кислотой, н режиме программирования температуры термостата колонок от150 до 220 С (22 /мин) проводят хроматографическим методом анализ искусственной смеси адициновой кислоты2,947.; монометиладипината (стандарт)36,797. и диметиладипината 60,26%, Ванализируемый раствор вводят 1,871,3,5-бензолтрикарбиновой кислоты,Из 10 параллельных определений рассчитывают относительную ошибку и коэффициент вариации, которые составляют для адипиновой кислоты 7,2 и 6,87.соответственно, для диметиладипината6,7 и 3,9% соответственно,П р и м е р 5. На стекляннойколонке, длиной 1 м, заполненнойсажей ТГ, модифицированной 1,47-ной1,3,5-бецзолтрикарбоновой кислотой,проводят разделение производственнойсмеси, содержащей диметиловый эфирадипиноной кислоты 37,07; монометилоный эфир адипиновой кислоты 37,87 иадипиновую кислоту 0,667, Анализсмеси проводят после добавления 0,37.1,2,4-бензолтрикарбоновой кислоты.Относительная ошибка определения и кокоэффициент вариации по результатаманализа, полученных для семи параллельных вводов анилизируемой смеси,составляют для диметиладипината 2,9и 3,27 соответственно; для монометиладипината - 4,2 и 4,17 соответственно, для адипиновой кислоты 6,5 и5,0 7. соответственно,П р и м е р 6, На стекляннойколонке длиной 0,5 м, заполненнойсажей ТГ, модифицированной 1,47.-ной1,3,5-бензолтрикарбононой кислотой,опри 230 С проводят хроматографическое определение 2%-ного раствораадипиновой кислоты с добавлением2,97. 4,4-дифецилсульфондикарбоновойкислоты. Относительная ошибка определения не превышает 6,07., а коэффициент вариации равен 8% при и = 6,П р и м е р 7. На стеклянной колонке длиной 0,5 м, заполненной сажей ТГ, модифицированной 1,47.-ной 1,3,5-бецзолтрикарбоновой кислотой,опри 220 С проводят хроматографическое определение раствора 0,4% адипиновой и 0,47, пробковой кислот с добавлениСоставитель С. ХованскаяРедактор Е. Копча Техред И.Попович Корректор В. Бутяга Заказ 4123/4 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 313377ем 1%-ного раствора 1,4-бенэолдикарбоновой кислоты. Относительная ошибка определения не превысила 10 . дляобоих компонентов, а коэффициент вариации (и = 9) равен 8 и 9 соответственно.П р и м е р 8, На стекляннойколонке, длиной 0,5 м, заполненнойсажей ТГ, модифицированной 1,4 -ной1,3,5-бензолтрикарбоновой кислотой,опри 230 С проводят хроматографическое определение 2 .-ного раствораадипиновой кислоты в диметилформамиде с добавлением 1,71,2,4,5-бенэолтетракарбоновой кислоты, Относительная ошибка определения не превышает10 , коэффициент вариации равен (прии = 6) 8%,20Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить в 2 раза воспроизводимость хроматографических данных и точность определения полярных свободных кислородсодержащих соеди нений, склонных к остаточной адсорбции,62Формула изобретения 1. Способ количественного определения полярных кислородсодержащих соединений путем подачи анализируемой пробы. в гаэохроматографическую систему с применением обработки хроматографической системы карбоновой кислотой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения воспроизводимости и точности определения, в качестве карбоновой кислоты используют высоко- кипящую ароматическую поликарбоновую кислоту которую вводят в анализируемую пробу в количестве 03-ЗХ от массы анализируемой пробы.2, Способ по п. 1, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что в качестве высококипящих ароматических поликарбоновых кислот используют 1,4-бензолдикарбоновую, или 2,6-нафталиндикарбоновую, или 4,4-дифенилсульфондикарбоновую, или 1,3,5-бенэолтрикарбоновую, или 1,2,4-бенэолтрикарбоновую, или 1,2,4,5-бенэолтетракарбоновую кислоты.