Способ количественного определения жировых загрязнений на металлической поверхности

(72) Т,С.Девятк и О,И,Кропачева (53) 543,42.062 (56) Авторское )1 362077, кл, СГетманский И ка качества обе ти металлов, ленность, 1967,пккн(54) СПОСОБ НИЯ ЖИРОВЫХ ЧЕСКОЙ ПОВЕ (57) Изобре кой химии, жировых заг КОЛИЧЕСТВЕН ЗАГРЯЗНЕНИЙХНОСТИен ГО ОПРЕДЕЛЕА МЕТАЛЛИповерхности ОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Уральский научительский институт трностиин ие касается аналитичес астности определения нений на м таллической может бы использова о для контроля качества обезжиреной поверхности перед нанесением защитных покрытии, Цель - повьппениеточности способа, Последний ведут путем отбора пробы с анализируемой поверхности известной площади салфеткой, ее обжига в токе кислорода при550-610 С в трубчатой печи с послеодующим кулонометрическим титрованием полученного СО и расчетом содержания жира по формуле С иЬ С :держание углерода в пробе,Х; Ссодержание углерода в стандартномобразце,7; Ь - навеска стандартногообразца, г; Б, - площадь шаблона,м ; С Оп - среднее содержание углеро 2,да, определенное при обжиге образцов,7; С ,п - среднее содержаниеуглерода, определенное при обжигепроб, 7. Точность способа по чувстввительности 0,02 г/м , относительнаяошибка до 5 Х, 2 табл.ЬК (г/м ),СВ 40 рязнениями,113Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения жировых загрязнений на металлической поверх- ности при контроле качества обезжиривания понерхности, в частности перед нанесением защитных покрытий.Цель изобретения - повышение точности способа,Способ осуществляют следующим образом,С замасляных участков поверхности, например, труб большого диаметра220-1420 мм, с поверхностной коц 2центрацией масла от 0,01 до 30,00 г/мчерез шаблон салфеткой из стеклоткани отбирают пробы загрязнений (см,табл,1), Изготавливают шаблон прямоугольной формы размером 50 х 250 мм,В качестве салфетки для отбора пробберут стеклоленту изоляционную марки ЛСЭБ-н (ТУ 6-11-138-78) толщиной0,1 мм, шириной 35 мм и предварительно прокалинают при 600 С в условияхпроведения способа. Пробу отбираютсалфеткой через шаблон с 3-5 близлежащих участков трубы.Салфетку с отобранными загрязнениями помещают в фарФоровую лодочкуи обжигают в трубчатой печи н потокеокислорода при 600 С. Углерод, содержащийся в жировых и масляных загрязнениях, соединяясь с кислородом, образует диоксид углерода.Скорость подачи технического кислорода через датчик экспресс-анализатора состанляет 0,7 л/мин, Изменение расхода кислорода в пределах0,6-0,8 л/мин не отражается на результатах определения, Количество выделившегося при обжиге проб диоксида углерода определяют кулонометрическим титровацием с использонанием экспресс-анализатора на углерод типа АН,В анализаторе применен метод автоматического кулонометрического титронания по величине рН,В табл.2 приведены результаты обжига пробы, отобранной с площадишаблона замасленной поверхности1 г/ипри различных температурах.г При 625 С начинает выгорать углеород из металла, следовательно, вносится ошибка за счет вьцорания углерода из металлической пыли, отобранной вместе с жировым и масляными заг 37763 2Уменьшение температуры ниже 550 Снецелесообразно, так как н смазкахмогут применяться металлические мыла 5с температурой вспышки 400-500 С иос целью полного сгорания масел и смазок.Таким образом, рабочий интервалсоставляет 550-610 С,Расчет загрязнения ведут по следующей Формуле: 15 где С, - содержание углерода в пробе, 7.С, - содержание углерода в стандартном образце, 7.;Ь - навеска стандартного обраэ ца, г;Б- площадь шаблона, мг,К - коэффициент полноты отбора1проб, определяемый экспериментально в лабора 25 торных условиях.Коэффициент полноты отбора проб(К) определяют ца образцах с шероховатой понерхностью, соответствующейповерхности контролируемого изделия, З 0 следующим образом, На образцы с одинаковой поверхностью и площадью наносят одинаковое количество масла,после чего часть образцов обжигаютнепосредственно в токе кислородаопри 600 С, а другую часть обтираютнесгораемыми салфетками и салфеткиобжигают.Коэффициент полноты отбора пробырассчитывают по формуле где С - среднее содержание углерода, определенное при обжиге образцов,7;С - среднее содержание углеропрда, определенное при обжиге проб,7.В табл. приведены найденные значения коэффициента отбора проб и результаты анализов образцов с 10-ю различными концентрациями, Чувстви 2тельность способа 0,02 г/м , относительная ошибка не превышает 5 Ж. 55 формула изобретения Способ количественного определения жироных за ряэнений на металли"ер Я),Софр С ое - среднее содержание углерода, определенное при обжиге проб,. Е. Таблица 1 Результаты определения концентрации масла попредлагаемому и известному способам. Количество масла И) определенное ОтносительКоэффициент отбора, К Поверх- ностная Варианты ная погрешность определения)Х загряэ- ненносконцентрациямасла, г/м по известпо предлагаемомуспособу, г/м ному способу,г/м ти 1 30)00 29,30 29)42 26,60 29,70 1, 12 0,06 1,0 2 10,00 1,15 10,02 9,74 0,09 2,0 9,88 9,96 5)12 5,04 1,8 3 5,00 1)77 0,05 5,02 4,99 0,07 3,0 2,40 1,01 1,00 1,00 1,03 0,99 0,04 3,00 0,49 0,47 4,1 5 0,50 0,48 0,50 0,21 0,20 5,0 0,08 6 0,20 3,00 0,19 0,19 3,00 0,099 0,10 0,07 1,0 7 О,О 0,099 0,10 0,051 0,052 0,09 2,0 8 0,05 3,00 1337763 ческой поверхности путем отбора про- где бы с аналиэируемой поверхности известной площади салфеткой, обжига салфетки в токе кислорода в трубча 5 тои печи с последующим кулонометрическим титрованием полученного диоксида углерода и расчетом содержания жира, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве салфетки берут стеклоткань) обжиг ведут при 550-610 С, а содержание жира определяют по форму ЙеСд овр) г/и )15с) Ы )РоБ содержание углерода впробе, 7.;- содержание углерода встандартном образце)Х; - навеска стандартного образца, г;Поверх- ностная по предлагаемомуспособу, г/м 10,049 0,054 3,00 9 002 0,05 5,0 10 0,01 0,06 0,00 0,00 Таблица 2 ПоказаОтноси- тельная Количество Температ ура,С масла,г/мпогрешность результата, Е 530 0,104 0,92 8)0 600 0,115 1,01 1,0 625 0,126 1,11 11)0 Составитель С.ХованскаяРедактор Е.Копча Техред И.Попович Корректор В,Бутяга Заказ 4123/41 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва) Ж) Раушская иаб д,4/5