Способ ик определения концентрации газов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ф"ИЭ у ВУ к ЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТому анализу пре растворенных в ть использовафтехимической и нтрацию газ СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫ ОПИСАНИЕ ИЗ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТ(54) СПОСОБ ИК ОПРЕДРАЦИИ ГАЗОВ(57) Изобретение относится к молекулярному спектральнимущественно газов,жидкости, и может бьно в химической, не др. областях промышленности, Целью является расширение информативности молекулярного спектрального анализа. Предварительно снимают ИК-спектр поглощения растворителя, в качестве которого можно использовать сероуглерод, хлороформ, четыреххлористый углерод, а также сжиженные газы, такие как азот, кислород, окись углерода, закись азота и др. Если раствор спектрально прозрачен, в нем растворяют исследуемые газы, Далее снимают ИК- спектр поглощения полученной системы и выделяют полосы одновременных переходов, отвечающие сумме частот молекул растворителя и растворенного а газа. Для каждой порции измеряют интегральные интенсивности полос одновременного перехода и находят кон 1312454Ап =2 ВпГ где А -измеренная интегральная интенсивность выделенной полосы одновременного перехода;плотность растворителя;плотность растворенного и -газа;длина поглощающего слоя;бинарный интегральный коэффициент поглощения данной системы.Значения В не зависят от агрегатного состояния вещества и для многих смесей, находящихся в газовой или жидкой фазах, величины В известны. В тех случаях, когда нет данных по В для данной смеси, ее можно найти по величине измеренной интегральной интенсивности А полосы одновременноИзобретение относится кмолекулярному спектральному анализу преимущественно газов растворенных в жидкости, и может быть использовано вхимической, нефтехимической и другихобластях промышленности.Целью изобретения является расширение информативности молекулярногоспектрального анализа эа счет определения концентрации газов, не имеющих собственных разрешенных инфракрасных спектров поглощения,Сущность способа определения концентрации газа заключается в следующем: кювету наполняют растворителем и помещают в кюветное отделениеспектрального прибора. В качестверастворителя можно испольэовать сероуглерод, хлороформ, четыреххлористый углерод, а также сжиженные газы,такие как азот, кислород, окись углерода, двуокись углерода, закисьазота и др. Проведя съемки ИК-спектров поглощения чистой жидкости и убедившись в ее прозрачности в необходимой спектральной области, растворяем в ней порциями исследуемыйгаз или газовую смесь. Далее снимается ИК-спектр поглощения полученнойсистемы и выделяются полосы одновременных переходов, отвечающие суммечастот молекул растворителя и растворенного газа, Для каждой порцииизмеряют интегральные интенсивностиполос одновременного перехода и находят концентрацию растворенного газа по формуле55 воре, содержащим окиси углерода ижидкую углекислоту. Для данной порции растворенной окиси углерода измеряют интегральную интенсивностьполосы, которая равна А = 18,6 см го перехода системы, задавая концентрацию растворенного газа.Одновременные переходы, индуцируемые при взаимодействии молекул, приводят к поглощению на суммарных, реже на разностных, собственных частотах каждой из сталкивающихся частиц,Интенсивности полос одновременных переходов пропорциональны произведению10 плотностей компонентов смеси, Этообстоятельство используется для определения концентрации растворенноговещества при известной плотности растворителя, Существенное отличие одновременных переходов от обычных разрешенных инфракрасных переходов заклю.чается в том, что в спектре проявляются колебания неполярных молекул,таких как кислород, водород, азот и20 др. Теоретически одновременные переходы возможны в смесях, находящихсяв любых агрегатных состояниях, Практически удается наблюдать ограниченное число одновременных переходов,так как вероятность их обнаруженияна 3-4 порядка. меньше соответствующейвероятности разрешенных инфракрасныхспектров поглощения. Поэтому растворысоставляются таким образом, чтобы полосы одновременных переходов не попадалина собственные инфракрасные полосы поглощения компонентов смеси,Целесообразно использовать малоатомные молекулы в качестве раство 35 рителя, так как в этом случае больше вероятности обнаружить окна прозрачности в разных спектральных областях. Оптические слои, необходимыедля регистрации полос одновременных40 переходов в растворе, лежат в интер-вале 1-50 см.Съемки инфракрасных спектров поглощения растворов в области полосодновременных переходов можно вести45 на любом ИК-спектрометре, Использованы кюветы высокого давления, рассчитанные на 150 атм, слоями 4 и50 см,1П Р и м е Р 1. При комнатнойтемпературе в слое 50 см получаютспектр ИК-поглощения в области полосы одновременного перехода 4 (СО)+1Ааеее )и, В 1 30 гдеАизмеренная интегральная интенсивность выделенной полосы одновременного перехода;плотность растворителя;длина поглощающего слоя;бинарный интегральный коэффициент поглощения даннойсистемы,п735 Составитель В, ДорофеевРедактор Г, Волкова Техред М.Ходанич 1Корректор О.Тигор Заказ 1966/42 Тираж 777 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб д. 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 13 Используя значение коэффициента В = = 38,8 см/г для системы СО+ СО по формуле (1) находят концентрацию окиси углерода в растворе п= = 0,0128 г/см . Для контроля точности данного метода определения количества растворенной окиси углерода параллельно проведены съемки спектров разрешенных в ИК-области первого обертона колебаний 21(СО) 4260 см того же раствора в слое 4 см, Значение концентрации СО в растворе, найденного этим методом, равном й= 0,0124 г/смП р и м е р 2, Исследуют ИК- спектр поглощения растворов водорода в жидкой углекислоте в слое 50 см. Выделяют полосу одновременного перехода на частоте 6500 см которая равна сумме частот колебаний з(СО) +(Н). Измерив интегральную интенсивность полосы А=210, 5 см и используя значение В = 359,3 см /гФ из работы, определяют концентрацию водорода в жидкой углекислоте и = = 0,0156 г/см.Точность определения концентраций растворенных газов по данной методике составляет 3-57Изобретение позволяет значительно расширить возможности молекулярного спектрального анализа, так как позволяет работать с веществами, анализ которых не мог быть осуществлен ранее. Стало возможным определение концентраций таких газов, как кислород, водород, азот и др., которые 12454 4не обладают собственными разрешенны-.ми инфракрасными спектрами поглощения. При этом точность способа опт)е деления концентрации достаточно высока и не уступает известному способу.Предлагаемый способ также позволяет проводить одновременный анализ смеси, содержащей полярные и неполярные молекулы.10Формула изобретения Способ ИК определения концентрациигазов, растворенных в жидкоСти, вклю чающий измерение интегральной интенсивности полос поглощения, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения информативности молекуляр"ного спектрального анализа, регистри руют интегральную интенсивность полос одновременного перехода, характерного для растворителя и примеси, а концентрацию примеси, выраженную через плотность растворенного газа, определяют по формуле