Способ одновременного определения углерода, водорода и азота

Номер патента: 191877

Авторы: Константинов, Крашенинников, Непр, Чудакова

ZIP архив

Текст

191877 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваКл. 421, 3/01 Заявлено 03.1.1966 ( 1046225/23-4) присоединением заявкиМПК 6 01 п ПриоритетОпубликовано 26.1.1967. Бюллетень4Дата опубликования описания 21.111.1967 Комитет по деламиаобретениК и аткрытипри Совете МинистровСССР УДК 543.82(088,8) 543.841.8 (088.8Авторыизобретени епряхина, И, К. Чудакова, А, А. Константинови С. К, Крашенинниковнефтехимического синтеза Академии наук СССР А. В Инстит аявитель СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИ УГЛЕРОДА, ВОДОРОДА И АЗОТАСпособ осуществляют следующим образом, 1 - 5 лг вещества загружают в кварцевыйстакан (длина 9 - 10 лм, диаметр 3 - 4 мл) и засыпают измельченной окисью меди, Стакан 5 помещают в трубку сожжения. После продувки системы осушенным гелием навеску подвергают пиролитическому окислению в замкнутом объеме. Продукты полного окисления потоком гелия выносятся в электролити ческую ячейку, где происходит накопление иразложение воды на водород и кислород, а остальные продукты пиролиза (азот и углекислота) поступают в хроматографическую колонку, К моменту выхода кислорода из 15 электролитической ячейки катарометром регистрируют азот, затем кислород и последней - углекислоту. Прн использовании в качестве газа-носителя гелия водород не фиксируется. По формулам, приведенным ниже, 20 с учетом титров, которые получают для каждого элемента прн сожжении стандартного вещества в тех же условиях, определяют количество элементов в навеске. Т= 5 Т Ь, 10 в25- ти Известен способ одновременного определения углерода, азота и водорода, заключающийся в пиролитическом окислении органического соединения и в определении продуктов пиролиза газовой хроматографией. Использование газовой хроматографии в микроэлементном органическом анализе дает возможность работать с очень малыми навесками при объективной оценке самого процесса пиролиза и его конечных продуктов. Однако точность определения продуктов по сравнению с общепринятым методом органического анализа из-за трудности селективного хроматографического разделения конечных продуктов пиролитического окисления органического вещества - воды, углекислоты и азота недостаточная.По предлагаемому способу выделяющу 1 ося при пиролитическом окислении воду подвергают электролитическому разложеншо, а затем газо-адсорбционной хроматографией определяют продукты электролиза.Способ позволяет подбирать оптимальные условия количественного перевода исследуемого вещества в простые компоненты (водород, кислород, азот и углекислоту). Предлагаемый способ повышает точность анализа, расширяет диапазон определяемых концентрацией элементов от целых десятков до сотых долей процента. элемента, лг/мле (углерододорода, или азота);191877 Площадь (5), млР Титр, мг/лгм Найдено по предлагаемому способу, %Заказ 828/12 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 3699 10 1088 2862 7,4 829 4028 10,7 1149а - количество элемента в навеске стандартного вещества, лг; 5 - площадь пика, полученного присжигании навески (а) стандартного вещества, ммг; 3 - содержание элемента в исследуемом веществе, %;5, - площадь пика каждого элемента,полученная в результате сожжения навески исследуемого вещества; в - навеска исследуемого вещества, МГ. Результаты анализа различных органических соединений по предлагаемому способу приведены в таблице,Пред м ет изобретенияСпособ одновременного определения углерода, водорода и азота пиролитическим окислением органических соединений с последующим определением полученных углекислого 10 газа и азота газоадсорбционной хроматографией, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, выделяющуюся при пиролитическом окислении воду подвсргают электролизу с последующим определе нием продуктов электролиза газоадсорбционной хроматографией.

Смотреть

Заявка

1046225

Институт нефтехимического синтеза Академии наук СССР

А. В. Непр хина, И. К. Чудакова, А. А. Константинов, С. К. Крашенинников

МПК / Метки

МПК: G01N 31/12

Метки: азота, водорода, одновременного, углерода

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-191877-sposob-odnovremennogo-opredeleniya-ugleroda-vodoroda-i-azota.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ одновременного определения углерода, водорода и азота</a>

Похожие патенты