Способ количественного определения дейтифорина

СОЮЗ СОВЕТ С О 1 И 21/ ОПИСАНИ АВТОРСКОМУ ЛЬСТВУ И У 38ена Дружбы нут(54) СПОСОБ КОЛИЧЛЕНИЯ ДЕИТИФОРИНА(57) Изобретениетической химии,СТВЕННОГО ОПРЕДЕаналиределеноси а именно ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ ИОТКРЫТИЙ(71) Витебский ордмедицинский инстит(56) Полюдек-фабиОрганический анал1981, с.258-265,80126404 БРЕТЕНИЯ нию лекарственного препарата дейтифорина. Цель - повышение чувствительности определения. Определение ведут добавлением к 0,2-2,0 мм водного раствора дейтифорина 1 мл 57.-ного раствора дигидрофосфата натрия, 1,5 мл раствора тропеолина 00. К полученной смеси добавляют хлороформ. Хлороформный слой отделяют, добавляют к нему диметилформамид. Измеряют оптическую плотность смеси на фото.электроколориметре в кювете с рабочей длиной 20 мм. Максимальное поглощение раствора при 415 нм. Чувствительность определения 5 мкг/мл, 1 табл. е1264047 Взятодейтифорина,айдено дейтифорина Метрологическиехарактеристики Оптическаяплотность а з испытуемого раствомк 0,370 74,71,88,71 74,0 75 0 Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, в частности к определению лекарственного препарата, и может бытьиспользовано для определения дейтифорина -2-(1-аминоэтил)-нонборан гидрохлорида,Цель изобретения - повышение чувствительности определения.П р и и е р,0,0 мг дейтифоринарастворяют в дистиллированной воде,раствор количественно переносят вмерную колбу емкостью 200 мл и объемжидкости доводят водой до метки (раствор содержит 50 мкг/мл дейтифорина).Для количественного определения .в делительную воронку, предварительнопроверенную на герметичность (с помощью хлороформа), последовательноотмеривают 1 мл 57.-ного раствора дигидрофосфата натрия, аликвотную частьанализируемого раствора, содержащегоне менее 10 мкг и не более 100 мкгопределяемого вещества (0,2 мл -,2,0 мл), 1,5 мл раствора тропеолина00. Общее количество водной фазыдолжно быть 5 ф 0,2 мл, В случае необходимости водную фазу доводят дотребуемого объема дистиллированнойводой.Далее в делительную воронку добавляют 8 мл хлороформа, закрываютпробкой и ее содержимое интенсивноперемешивают встряхиванием (60 сек),Через 3 мин, когда произойдет достаточное разделение водной и хлороформной фаз, хлороформ отделяют в мерныйцилиндр до деления 6,5-7,0 мл. Затемв делительную воронку вносят 2 млхлороформа. Содержимое воронки слегка перемешивают маятникообразнымидвижениями и хлороформный слой отделяют в тот же цилиндр. Общее количество извлечения должно быть 8 мп +0,1 мл. К этому извлечению добавляют 2 мл диметилформамида. Полученнуюсмесь хорошо перемешивают и через5 мин измеряют оптическую плотностьна фотоэлектроколориметре, в кюветахс рабочей длиной 20 мм, относительноконтрольных растворов (извлечения, 10 полученные без участия определяемогопрепарата), используя светофильтр сэффективной длиной волны вблизи415 нм. Количество дейтифорина определяют по градуированному графику 15 (10-100 мкг дейтифорина в 10 мл),Раствор ассоциата окрашен в оранжевый цвет, Его максимальное поглощение при 415 нм, молярная экстинция11158,3. Количественное определение 20 дейтифорина выполняют на фотоэлектроколориметре, измеряя оптическую плотность со светофильтром с эффективной длиной волны около 415 нм.Предлагаемый способ позволяет оп ределить микрограммовые количествадейтифорина (чувствительность 5 мкг/мл),Прямолинейная зависимость оптическойплотности извлечений дейтифорина наблюдается в области 5 в 1 мкг/мл. ЗО Метод является избирательным, определение возможно в присутствии других близких по строению и фармакологическому действию лекарственных веществ (ремантадин, мидантан).Метрологическая характеристикасвидетельствует о хорошей воспроизводимости результатов анализа, Относительная погрешность находится впределах .точности фотометрическогометода.Результаты определения представлены в таблице.Составитель С,ХованскаяТехред Л.Олейник Корректор Е.Рошко Редактор Н.Киштулинец Заказ 5553/43 Тирах 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1)3035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5,Производственно-полиграфическое предприятие,г.ухгород,ул.Проектная,4 Формула изобретенияСпособ количественного определения дейтифорина путем обработки водного раствора пробы анализируемого вещества тропеолином 00 с последующей экстракцией полученного соединения хлороформом и фотометрированием 2640474экстракта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения чувстви-тельности определения обработку ведут в присутствии раствора дигидрофосфата натрия и в экстракт передфотометрированием добавляют диметилформамид,