Способ определения базаграна в воде

,ву ПИ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСН СВИ ЛЬСТ СОБ(21) (22) РЕДЕЛЕНИЯ БАЗАГРАН Киселева Н.И.,ографическое опрев объектах окружав сельском хозяйГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 3807821/23-0402.11.84(46) 15.10,86. Бюл. Р 38 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт по охране вод (72) А.И. Юрченко, В.Г. Ковтун, Н.П. Сеигирева и А.С. Французова (53) 543.432(088,8)(56) Затула А.И, Определение остаточных количеств базаграна в воде. Химия в сельском хозяйстве, 1977, 9 9, с. 54.Клисенко М.А,рШустов В.С. Хроматделение базагранающей среды.-Химиястве, 1981, Р 9, с. 59.Авторское свидетельство СССР Р 1109635, кл. С 01 1 т 1 31/08, 1983(57) .Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения базаграна (3-изопропил,2,3-бензотиадиазинон,2,2- -диоксид) в природных и сточных водах и может быть использовано для контроля качества воды. Пелью изобретения является упрощение способа и возможность использования его в полевых условиях. С этой целью проводят гидролиз анализируемого вещества в 60-707.-ной серной кислоте при температуре 170-180 С, Полученный раст- с вор обрабатывают щелочью до рН 1,0- 2,0, эистрагируют эфирам и упаривают. Щ Остаток диазотируют и соль диазония обрабатывают спиртовым раствором 4;нафтиламина при рН 4,5-5,0. Анализ полученного окрашенного раствора проводят фотометрически. Способ прост ввел реализации и поэтому может быть использован в полевых и экспедиционных ф условиях. 3 табл, 1 ЬЬ1264046 510 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения базаграна (3-изопропил- -1,2,3-бензотиадиазинон -4,2,2-диоксид) в природных и сточных водах и может быть использовано для контроля качества воды.Базагран (синонимы: бентазон, БАСФ 351) - контактный гербицид, эфФективно поражающий двудольные сорняки, в рисосеянии прошел полевые испытания и находит довольно широкое применение на рисовых оросительных системах.Цель изобретения - упрощение способа и возможность использования его в полевых условияхСпособ осуществляют следующим образом.Предварительно подкисленную до рН 2-3 пробу воды, содержащую микро- раммовые количества базаграна, трижды обрабатывают органическим растворителем, например диэтиловым эфиром, выдерживая отношение объемов воды и растворителя 10:1. После этого объединенный органический экстракт упаривают досуха, к сухому остатку добавляют 60-70%-ную серную кислоту в объеме 2 мл и нагревают до 170 - 180 С, выдерживая при этой темпера" туре в течение 35-40 мин, достаточных для полного разложения базаграна до ароматического амина. Затем гидролизат нейтрализуют щелочью до рН 1,0- 2,0 и реэкстрагируют образовавшийся ароматический амин 10 мл диэтилового эфира, последний отгоняют, а к сухому остатку добавляют 5 мл 1 н. соляной кислоты, 20 мл дистиллированной воды, 1 мл 1%-ного нитрита натрия. Выдержав смесь при 3-5 С 10 минут, добавляют к ней 1 мл 5%-ной сульфаминовой кислоты для реакции диазотирования, после чего вливают в смесь 3 М раствор уксуснокислого натрия до рН 4,5-5,0 и обрабатывают 0,5%-ным спиртовым раствором А-нафтиламина. Полученный окрашенный раствор выдерживают до полного развития окраски в течение 20-25 мин, после чего интенсивность окраски измеряют Фотометрически с зеленым светофильтром.Концентрацию базаграна определяют по калибровочному графику, построенному в координатах концентрация база- грана - оптическая плотность. На чувствительность и точность определения базаграна значительное влияние оказывает концентрация растворов серной кислоты, длительность процесса разложения и его температурный режим (см. табл. 1).В табл, 2 представлена зависимость значений оптической плотности окрашенных растворов продукта полного разложения базаграна с с-нафтиламином в зависимости от рН реакции азосочетания (соцержание базаграна 100 мкг).1264( Таблица 1 Содержаниебазаграна,мкг КонцентрациясернойкислотыХ Время, в теОптичесНаличиесистеСтепень емпература,гидролиза, Х кая чение котоматической погплотность(средняя из5 опроговедутгидролиз решности ределений) 100 200 50 1 ч 0,49 1 ч 0681 ч 0,68 1 ч 0,68 72 Есть 100 60 200 100 Нет 100 Нет 100 70 200 80 100 200 100 Нет равным 0,05 мг/л, проводят аналогично примеру 1, но концентрацию кислоты для разложения выбирают равной 70%.Средняя обнаруженная концентрация базаграна из 10 параллельных определений составляет 0,047 мг/л с относительной погрешностью 197.,П р и м е р 3. Определение базаграна в воде с содержанием, равным 1 О 0,05 мг/л, проводят аналогично примеру 1, но серную кислоту для разложения базаграна ведут с концентрацией 557Концентрация базаграна практичес ки не обнаружена. П р и м е р 4. Аналогично примерам 1-3 осуществляют определение базаграна в воде, ведя процесс разло жения базаграна в 807.-ной серной кис. лоте. Средняя обнаруженная концентра" ция из 10 параллельных определений составила 0,047 мг/л с относительной погрешностью 203. 25Результаты проверки способа с различными рН экстракции после гидролиза приведены в табл. 3. Чувствительность предлагаемого . З 0 способа определения базаграна составляет 0,025 мг/л. Способ может найти широкую область применения в полевых)46и Экспедиционных условиях, Он более удобен и прост в реализации, чем известный и не уступает ему по чувствительности и селективности.Способ позволяет предотвратить ущерб от загрязнения речных и морских вод этим токсичным пестицидом и тем самым способствует более рационально. - му использованию возвратных вод рисовых оросительных систем и охране природных водных ресурсов. Формула изобретения Способ определения базаграна в воде путем кислотного гидролиэа анализируемого вещества, диазотирования полученного продукта, обработки соли диазония химическим реагентом с последующим анализом полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и возможности его использования в полевых условиях, гидролиз проводят в 60-703-ной серной кислоте при температуре 170-180 фС, раствор обрабатывают щелочью до рН 1,0-2,0, экстрагируют эфиром, упаривают и остаток диазотируют, соль диаэония обрабатывают спиртовым раствором с- -нафтиламина при рН 4,5-5,0 и анализ полученного окрашенного раствора про водят фотометрически.,б 60 170 60 170 рН реакции азосо Продолжение 100 Нет 100 Нет 1 ч 0,68 1 ч 0,68 1 ч 0,41 1 ч 0,29 1 ч 0,68 1 ч 0,68 1 ч 0,44 60 Есть 43 Есть 100 Нет 100 Нет 65 Есть 46 Есть 1 ч 031 82 Есть 20 мин 0,56 30 мин 0,68 40 мин 0,68 50 мин 0,68 20 мин 0,59 30 мин 0,68 40 мин 0,68 50 мин 0,68 100 Нет 100 Нет 100 Нет 87 Есть 100 Нет 100 Нет 100 Нет126404 б 8Продолж ени е т аблицы 2 5,0 10 мин 0,59 20 мин 0,68 30 мин 0,68 40 мин 0,69 50 мин 0,68 5,0 5,0 5,0 5,0 Т а б л и ц а 3 Найденобазаграна,мг/л Введено барН реэкстОтносительнаяпогрешность,Е 0,95 100о ракции заграна,мг/л 32 0,5 0,034 1,0 0,048 1,5 0,047 2,0 0,048 2,5 0,029 0,05 17 0,05 19 0,05 17 0,05 46 0,05 3,0 Не обнаружен 0,05 Составитель В. ШкильковаТехред М,Ходанич Корректор М. Самборская Редактор Н. Киштулинец Тираж 718 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5