Способ определения пиклорама

СООЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 640 ЯО,4 С 01 Н 21/78 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЛЬСТВУ АВТОРСКОМУ СВИД(71) Белорусская оРеволюции и орденаго Знамени сельско дена Октябрьской Трудового Красноозяйственная академия(56) Методьчеств пестикормах и вн1977, с,306Там же,ганов 2(088.8 определ цидов в ешней с ения микроколипродуктах питанияеде. М., Колос,стс.3 11-13. Дал еской фазыЧувствит 3 табл,ь ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИКЛОРАМА(57) Изобретение относится к обласаналитической химии, в частности кспособу определения пиклорама - 4 амино,5,6-трихлорпикалиновой кислоты, Целью изобретения является пвышение чувствительности определениС этой целью определение пиклорамаосуществляют экстракцией его из воного раствора октановым растворомхлорида четвертичного аммониевогооснования, содержащего 20-59 атомоуглерода. Используют октановый равор с концентрацией 1 10 "- 5 хх 1 О мольл. рН средыеепроводят анализ органичфотометрическим методом елность способа 0,1 мкг.1264048 Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения пиклорама - 4-амино,5, 6-трихлорпиколиновой кислоты (ПК), и может быть использовано для коли чественного определения микроколичеств этого вещества в растворах, почве, различных биологических объектах, Пиклорам служит действующим началом гербицида хлорампа (тордона). О В качестве гербицида применяют калиевую соль с содержанием действующего начала 237., называемую хлорампом. Тордон 22 К содержит 21,57 действующего начала. 5Цель изобретения - повышение чувствительности определения.П р и м е р 1. Определение пиклорама в почве.В плоскодонной колбе вместимостью 20 0,5 л взвешивают 50 г растертой в ступке и просеянной через сито поч - вы; заливают 100 мл 0,01 н. раствора КОН и встряхивают 20 мин, После .отстаивания раствор сливают с осадка в воронку Бюхнера с двойным фильтром (синяя лента). К. осадку почвы прибавляют 50 мл 0,01 н. раствора КОН и повторно экстрагируют 20 мин. Таблица 1 Найдено ПК,моль/л(1,22+0,02) 10 Выпадает осадок,для октана даннаяконцентрация ЧАОСРне достигается 90,3 13,5 В табл.2 приведены результаты определения содержания ПК в модельных 55 водных растворах с использованием вкачестве экстрагента октановых растворов хлоридов четвертичных аммониевых соединений с разными радикалами. рН 10,2 11,0 12,2 13,0 Результаты определения степени извлечения ПК при разных рН следующие:Степень извлечения ПК88,795,296,395,5 Почву отфильтровывают, а объединенный фильтрат 5 мин центрифугируютдля отделения мелких частиц, К объединенному фильтрату прибавляют 15 млоктанового раствора тринонилоктадециламмония в хлоридной форме. Делительную воронку встряхивают 2-3 мин,Затем органическую фазу отделяют отводной и фотометрируют при=240 им.Внесено ПК 1,50 мг/кг. НайденоПК 1,50-0,02 мг/кг,П р и м е р 2, Определение пиклорама в воде.В делительную воронку переносятводный раствор ПК, добавляют 10 мл0,01 н.раствора ИаОН и 10 мп(10 моль/л) октанового раствораТИОДАС 1. Воронку встряхивают 1-2 мин,а затем органическую фазу отделяютот водной и фотометрируют ее при==240 нм. Внесено ПК 1,20 10 моль/л. Найдено ПК (1,19+0,02) 10моль/л.В табл, приведены результаты определения пиклорама (ПК) в модельных водных растворах при использовании разных концентраций экстрагента,Концентрация экстрагента (ЧАОС 1),моль/л1264048 фТ а бли ц а,2 Число атомов углерода Экстрагент(1, 17+0,05) 1 О 20 П р и м е ч а н и е. НДЦОДАС 1 -ТНОДАС 1МТААСГТААС 1 В табл.З представлены результатыопределения ПК в модельных водныхрастворах с использованием в качест 25ве экстрагента октановых растворовчетвертичного аммониевого основания1с различными противоионами. Синтез, а главное очистка ЧАОСВ , от примесей весьма затруднены если , число атомов углерода в молекуле превьппает 59. Таким образом, используемый.интервал числа атомов углерода в ЧАОС 2 составляет 20-59. Т а б л и ц а 3 Зкстрагент Найдено ПК, мг/л Введено ПК, мг/л 2, 102, 10 ЧАОЯСЯЧАОС РОЧАОВг 2,10 2,10 щим анализом органической фазы, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения чувствительности определения, зкстракцию ведут октановым раствором хлорида четвертичногоаммониевого основания, содержащего20-59 атомов углерода, с концентрацией 1 О- 5 10 моль/л при рН 11- .13 и анапиз проводят фотометрическим методом,1 формула изобретения 50 ВНИКЛИ Заказ 5553/43 Тираж 778 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Уагород, ул. Проектная, 4 Введено ПК, Найдено ПК, моль/л моль/л 1,20 101,20 101,201.,2010 Чувствительность предлагаемого способа 0,1 мкг, что более чем в 10 раз вьппе чувствительности известного способа. Способ определения пиклорама пу" тем зкстракцни его из водного раствора анализируемой пробы с последуюнонилдицетилоктадециламмоний хлорид;тринонилоктадециламмоний хлорид;метилтриамиламмоний хлорид;тетраамиламмоний хлорид. 2,10 +0,02 1,85 фО, 11 1,72+ 0,17 1,010,371,91 + 0,09