Способ определения органических веществ в воде

РЕСПУБ 1)4 С 01 И 30/40 САНИЕ ОРСКОМУ, СВ 0 РЕТЕНИ СТВУ К АВТ ева,тро 8)имическому анд суши. ПодГидрометео-а 00 мас,7 цию пром соли,5-13,0. Е 1 са 1 Оге Уачо 2. 44,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Воронежский технологичесинститут и Одесский инженернотельный институт(56) Руководство .по хлизу поверхностных воред, А.Д.Семенова, Л.издат, 1977, с. 340-349.ВпгпЬаш А.К. аг аИ. ЫепгГуоп апй ЕзГхвагдоп оЙ ЯеиГгааапдс Сопгапппапгз гп РогГаЫгег, - АпаХугдса 2 СЬепазггу,В 1, 1972, р. 139-142.(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ВОДЕ путем пропускания анализируемой пробы через колонку, заполненную пористым высокополимерным сорбентом, с последующейдесорбцией и анализом полученногодесорбата, о т л и ч а ю щ и й с ятем., что, с целью сокращения времени определения, перед пропусканиеманализируемой пробы на пористый высокополимерный сорбент предварительнонаносят экстрагент, растворяющийопределяемый класс органическихвеществ, в количестве 100-2от массы сорбента, а десорбводят 2,5-5,07-ным растворащелочного металла при рН 121176239 Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения органических веществ, растворимых в воде и экстрагируемых, органическими растворителями. 5Целью изобретения является сокращение времени определения.П р и м е р 1. Отмеряют 10 мл воздушно-сухого Полисорба, предварительно подготовленного по1 О ГОСТ 1098-72, переносят в коническую колбу с притертой пробкой, вносят туда же 7,5 мл Н-амилацетата (эффективного экстрагента для извлечения из воды фенолов). Колбу закрывают 15 пробкой на шлифах и встряхивают в течение 5 мин до полного поглощения растворителя Полисорбом. В стеклянную хроматографическую колонку с нижним краном на шлифах (внутрен ний диаметр 0,8-1,0 см, высота 25 см) и дренажом иэ стекловолокна насыпа . ют такое количество подготовленного Полисорба, чтобы в колонке образо" вался слой высотой 5-7 см. Через 25 колонку пропускают 1000 мл анализируемой воды с концентрацией фенола 1 10 мг/л за 1,5 ч, колонку последовательно промывают 5 мл дистиллированной воды и водным 27.-ным ЗО раствором хлорида натрия при рН 13, На выходе из колонки отбирают первые 1 С мл десорбционного раствора, нейтрализуют 2-3 каплями 5 М соляной кислоты и добавляют с помощью микропипетки по 0,2 мл аммонийного буфера; 27-ного раствора 4-аминоантипирина; 0,2 мл 8 -ного раствора ферроцианида калия и через 5 мин измеряют оптическую плотность раство- ,Е ров на фотоэлектроколориметре ФЭКМ (= 1 см, Л = 560 нм). Получают количество фенола 0,3 10 мг/л. Продолжительность определения не более 2 ч. Погрешность 307. 45П р и м е р 2. Осуществляется аналогично примеру 1, но колонку промывают 2,5%-ным водным раствором хлорида натрия. Получают содержание фенола 0,95 10 мг/л, продолжитель О ность не более 2 ч, погрешность 57 П р и м е р 3. Осуществляется аналогично примеру 1, однако колонку промывают 47-ным водным раствором 55 хлорида натрия. Получают содержание Фенола 0,98 10 мг/л, продолжительность не более 2 ч. Погрешность 27. П р и м е р 4. Осуществляется аналогично примеру 1, однако колонку промывают 5%-ным раствором хлорида натрия. Получают 1,05 10 тамг/л. Продолжительность определения не более 2 ч. Погрешность 57.П р и м е р 5. Осуществляется аналогично примеру 1, но колонку промывают б .-ным водным раствором хлорида натрия. Получают содержание фенола 1,5 10 5 мг/л. Погрешность 50 .Иэ примеров 1 и 5 видно, что при концентрации хлорида натрия меньше 2,57. и больше 5% ошибка определения возрастает в первом случае за счет неполного извлечения анализируемого компонента из колонки, во втором - происходит высаливание анализируемых компонентов, раствор мутный. В интервале концентраций 2,5-5,07 ошибка не превышает 5%.П р и м е р 6. Осуществляется аналогично примерам 2-4, отличие состоит в том, что колонку промывают десорбционным раствором при рН 12. Получают содержание фенола 0,8 10 тамг/л. Погрешность составляет 207.П р и м е р 7. Осуществляется аналогично примерам 2-4, однако ко- лонку промывают десорбционным раствором при рН 13,5. Получают 1,25.10 Змг/л. Погрешность составляет 25 .П р и м е р 8, Осуществляется аналогично примерам 2-4, но колонку промывают десорцибонным раствором при рН 12,5. Получают 0,97 10 мг/л. Погрешность составляет 37.Из примеров 6-8 видно, что за гра- ницами указанных пределов рН (12,5- 13,0) ошибка определения возрастает, при более низких значениях рН фенол извлекается неполностью, при более высоких значениях рН десорбционный раствор после промывания колонки мутнеет вследствие высаливания опреде - ляемых компонентов. В интервале рН 12,5-13,0 ошибка не превышает 57.П р и м е р 9. Осуществляется аналогично примеру 8, однако колонку промывают 2,5%-ным водным раствором сульфата натрия. Получают 0,98 10 мг/л. Погрешность 2%. Продолжительность, как в примерах 2-4.П р и м е р 10. Осуществляют аналогично примеру 9, однако колонку промывают 2,57-ным раствором хлорида12 75-100 13 100-150 14 150-200 15 200-250 0,25 - 0,5 0,25-0,5 83,5 16,5 2,0 98,0 0,25-0,5 98,5 1,5 110,0 10,0 0,25-0,5 Составитель В. ГладковРедактор М.Недолуженко Техред С.Мигунова Корректор Е.Сирохман Заказ 5353/44 Тираж 897 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений .и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4 калия. Получают 1,03 10 тамг/л. Погрешность 37 Продолжительность как в примерах 2-4.П р и м е р 11. Осуществляется аналогично примеру 10, однако колонку 5 промывают 2,57.-ным раствором азотно- кислого калия. Получают 1,05 10 "мг/л . Погрешность составляет 57.Иэ примеров 9-11 видно, что все соли щелочных металлов (нитраты,10 сульфаты, хлориды) действуют с одинаковой эффективностью - погрешность не превышает 57 Продолжительность способа также не увеличивается при промывании колонки растворами раэлич ных солей щелочных металловВ таблице приведены результаты определения степени извлечения в зависимости от количества нанесенного на полисорб н-амилацетата, количе-20 ство органических веществ в воде составляет 0,012 мг/л.Из примера 12 видно, что в интервале 75-100 мас.7 степень извлечения органических веществ меньше 957, 25 4Это объясняется тем, что взятое количество растворителя недостаточно для равномерного нанесения его на адсорбент. При пропускании воды через слой колонки, содержащей 75- 1007. растворителя по отношению к его массе часть органических веществ проскакивает в фильтрат, что приводит к ухудшению способа.Из примеров 13 и 14 видно, что. в интервале 100-2007 растворителя по отношению к адсорбенту способ осу 1 цествляется с погрешностью 1,5- 2,0.Иэ примера 15 видно, что в интервале 200-2507 способ ухудшается, так как погрешность возрастает до 107 Это объясняется тем, что в указанном интервале растворитель час-тично смывается при пропускании злюента, оптическая плотность раствора после промывания колонки возрастает, что увеличивает погрешность способа за счет завышения результатов определения.