Способ определения хлората магния в растительных маслах

ООЮЗ СООЕТСНИХССИЧОВОООО СРЕСПУЬЛИК ев ао 4(51) С 01 Х 33 02 С 11 В 1/00 СООИСИСУОССУС ОСООСОС СССООПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯИ ЬВТСССИСИУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ МЕС 6 ВЗГЛ:;:;(72) Р,И, Шейнина и Я.А. Конева (71) Среднеазиатский научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт пищевой промышленности (53) 543,432(088.8)(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРАТАМАГНИЯ В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЛАХ, включающий экстракцию хлората магния измасла, очистку экстракта методом ионообменной хроматографии с использованием для перевода анионита в ОН- форму водного раствора щелочи, а для элюации - водного раствора серной кислоты, концентрирование его, смешивание с раствором бензидина и 18 н. раствором серной кислоты, нагревание, фотокалориметрирование, о т л и ч а ющ и й с я . тем, что, с целью повышения чувствительности н воспроизводимости, масло перед экстракцией нагревают до 90-100 С, а в качестве эксто рагента используют кипящую дистиллированную воду, при очистке используют 0,57-ный водный раствор щелочи, а для а элюпрования - 0,2 н, раствор серной кислоты, перед нагреванием реакционной смеси в нее дополнительно вводят раствор серной. кислоты.Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к определению остаточных количеств пестицидов в растительных маслах.Известен способ контроля хлопчата магния в растительных маслах 11,.Однако данный способ не позволяет определять низкие уровни концентрации хлорат магния в маслах.Известен способ определения хло О рата магния в растительных маслах, предусматривающий экстракцию хлората магния из масла, очистку экстракта методом ионообменной хроматографии с использованием для перевода аниони та в ОН-Форму. водного раствора щелочи, а для элюации - водного раствора серной кислоты, концентрирование его, смешивание с раствором бензидина и 18 н. раствором серной кислоты, наг ревание, Фотоколориметрирование И .Недостатками данного способа являются низкая чувствительность и неудовлетворительная воспроизводимость результатов. 25Целью изобретения является повышение чувствительности и воспроизводимости.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определеЗО ния хлората магния в растительных маслах, включающему экстракцию хлората магния из масла, очистку экстракта методом ионообменной хроматограФии с использованием для перевода анионита в ОН-форму водного раствора З 5 щеяочи, а для элюации - водного раствора серной кислоты, концентрирование его, смешивание с раствором бензидина и 18 н. раствором серной кислоты, нагревание, Фотоколориметрирование, масло перед экстракцией нагреовают до 90-100 С, а в качестве экстрагента используют кипящую дистиллированную воду, при очистке используют 0,5 Е-ный водный раствор щелочи, а для элюирования - 0,2 н. раствор серной кислоты, перед нагреванием реакционной смеси в нее дополнительно вводят раствор серной кислоты.Для элюации хлорат-иона из ионообменнои колонки используется 0,2 н, раствор серной кислоты. Выбор этой концентрации определен тем, что растворы кислоты с концентрацией меньше, чем 0,2 н., не позволяют максимально 55 (1 ООЕ) извлечь хлорат-ион, т.е. процент извлечения падает, Увеличение концентрации кислоты нежелательно, так как при концентрировании экстракта хлората магния идет увеличение концентрации раствора серной кислоты, а при высоких ее концентрациях возможны вторичные процессы, снижающие воспроиэводимость способа. Поэтому оптимальной выбрана концентрация серной кислоты 0,2 н.Выбор концентрации раствора щелочи зависит от выбранной концентрации сер. ной кислоты. Достаточным,цля переве- дения анионита АВв ОН-Форму является пропускание через колонку со смолой 100 мл 0,5 Ж-ного раствора щелочи.Способ осуществляется следующим образом.1 ОО мл нагретого до 95-100 С маслао хлопкового рафинированного помещают в делительную воронку, приливают 50 мл дистиллированной воды, предварительно нагретой до кипения, и энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслоения жидких фаз водный слой,отделяют и Фильтруют через Фильтр "для тонких осадков" в стакан емкостью 100 мл . Экстракцию повторяют дважды: После охлаждения до комнатной температуры Фильтрат пропускают через колонку диаметром 9 мм н высотой 350- 400 мм, заполненную на высоту 50 мм анионитом АВ, свободным от ионов железа и переведенным в ОН-Форму. Последнее достигается пропусканием 100 мл,0,5 Х-ногб раствора ВаОН. Элюациюхлорат-иона проводят 100 мл 0,2 н.НЯО . Скорость прохождения всехрастворов через анионит 3-5 мл/мин.После концентрирования элюата путемвыпаривания до объема 5-10 мл его охлаждают и аликвоты в объеме 1 мланализируют Фотометрнчески. Количественное определение хлората магния проводят по калибровочному граФику, для построения которого измеряют оптическую плотность серии растворов, полученных нри внесении в мерные колбы 0,1-0,5 мл раствора КС 103 или И 8(С 10) с концентрацией хлорат-иона 10 мкг/мл, приливают дистиллированной воды до 1 мл, затем 5 мл 18 н. Н ЯО, 0,75 мл 0,57-ного раствора бензидина, 5 мл Н 280 конц., перемешивают и нагревают на водяной бане в течение 1,0- 1,5 мин. Затем быстро охлаждают под струей водопроводной воды, доводят объем растворов 18 н. НБО до 25 мл,х=1,145 о 710 0 Хлопковое масло Подсолнечное маслопо примеру 2 по примерам3 и 4 Соевое масло попримерам5 и б Характеристика результатов анализа Введено хлоратамагния, мкг 2,0 2,0 2,0 2,0 Найдено хлоратамагния, мкг 2,00 2,00 1,99 2,00 1,98 Число параллельныхопределений 10 10 10 10 Стандартное отклонение 0,00 0,01 0,02 0,01 0,02 Точность прямого определения Е,при р = 0,95 0,12 О, 00. 0,06 0,12 О,ОЪ ВЯИИПК Заказ 10277/32 Ти аа 898 Попписное Фмлмал ЯПП тейт, г. Узгород,ул.Проектная, 4 3 11360тщательно перемешивают и измеряютоптическую плотность на ФЭКИ вкюветах = 1 см со светофильтром 3.Содержание хлората магния в пробехлопкового масла определяют по Форму-ле где х - содержание хлората магнияв масле, мг/л;ц - количество хлорат-иона, найденное по калибровочномуграфику, мкг;1 - объем элюата, мл;15 1,145 - коэфФициент пересчета на. М(С 10).Нижний предел обнаружения хлората магния в хлопковом рафинированном масле 0,02 мг/л.20П р и м е р 1. 100 мл нагретого до 400 С хлопкового рафинированного.0масла помещают в делительную ворон- . ку, приливают 50 мл нагретой до киле" ния дистиллированной воды и энергич- д но встряхивают в течение 1 мин. После расслоения жидких фаэ водный слой отделяют и Фильтруют через фильтр "для тонких осадков" в стакан емкостью 100 мл. Экстракцию повторяют дважды. После охлаждения до комнатной температуры Фильтрат пропускают через колонку диаметром 9 мм и высотой 350-.400 мм, заполненную на высоту 50 .мм анионытом АВ, свободным от 76 4ионов железа и переведенным в ОНформу путем пропускания 1 ОО мл 0,57.ного раствора ОаОН. Элюируют хлоратион 100 мл 0,2 н. Н 804 . Скоростьпрохождения всех растворов через анионит 5 мл/мин. После концентрированияалюата путем выпаривания до объема5 мл его охлаждают и аликвоты по,1 мл переносят в мерные колбы на25 мл и анализируют.П р и м е р 2. Все операции проводят по примеру 1, но нагрев хлопкового масла осуществляют до 95 С.П р и м е р 3. Все операции проводят по примеру 1, но в качествеисследуемого объекта используют подсолнечное масло,П р и м е р 4. Все операции проводят аналогично примеру 2, но в качестве исследуемого объекта используют подсолнечное масло.П р и м е р 5, Все операций проводят аналогично примеру 1, но в качестве исследуемого объекта исполь-.зуют соевое масло,П р и м е р 6. Все операцйи проводят аналогично примеру 2, ыо в качестве исследуемого объекта ысполь"эуют соевое масло.В таблице приведены результатыанализов. Предлагаемый способ определения позволяет анализировать низкие уровни загрязнения пищевых продуктов.