Способ получения композиции для поглощения сероводорода

Н.П Демина,В.В Мар" В.К. Лит вич сим 53-31587,с. 1978(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОИПОЗИцйИДЛЯ ПОГЛОЩЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА путемвзаимодействия производного этнлендиамина с жедезосодержащрм соединением в щелочной среде при нагревании,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью упрощения способа, повышенияпоглощающей способности композиции исокращения времени ее получения, взаи.модействию подвергают натриевую сольмонохлоруксусной кислоты, этилендиамин и сульфат яелеза в мольном соотношении от А,4:1: 1 до 8,4:2:(0,-0,9),а реакцию осуществляют при 55"60 Св течение 1,5-2 ч.1 11342Изобретение относится к способамполучения композиций для поглощениясероводорода и может быть использова-.но ддя очистки отходящих газов хкмических и металлургических производств, 5Известен способ получения композиции, состоящей из этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) и комплексаЭДТА с железом, путем:взаимодействияЭДТА принагревании до 82-100 С сокисью железа в водно-аммиачной среде ддя образования коиплексоната железа и последующим смешением с определенныи количеством ЭДТА для получения композиции заданного состав Я.Недостатками получения такой композиции являются необходимость специального получения ЭДТА и ее. комплекса, длительность процесса получения (окодо 10 ч), невысокий. выход80% коиплексоиата в пересчете наэтилендиаиин, используеиый при.производстве ЭДТА. Кроме того, при получении композиций с различныи соотношением койпонентов, в особенностиддя получения композиции с иодьнымсоотношением ЭДТА;РеЭДТА = 1:1 возникают трудности вследствие низкойрастворимости ЭДТА. К недостаткамизвестного способа следует также отнести невввокую поглощающую способ"ность композиции по отношению к сероводороду, связанную с небодьшии,удельным весом композиции, так какмаксимально возможная концентрациякомпонентов в смеси составляет 0,30,4 м/л, что приводит к тому,чтоостаточное количество кепрореагировавшего сероводорода достигает100 мг/д.40Целью изобретения является упрощение способа и повышение поглощающей способности композиции, сокращение времени ее получения при увеличении выхода.Поставленная цель достигаетсятем, что для получения коипозицкивзаимодействию подвергают катриевуюсоль ионохлоруксусной кислоты, этилекдиамин и железосодержащее соединеОние, в качестве которого используютсульфат железа, в мольном соотношении от 4,4; 1: 1 до 8,4;2;(0,1-0,9),а реакцию осуществляют при 50-60 С втечение 1,5-2 ч.55В результате проведенной реакцииобразуется композиция, содержащаяЭДТА н ее железный комплекс в соот 21 2ношении 0,1-1: 1. Выход комплексонатажелеза - 100% в пересчете на этилендиамин.П р и м е р 1. В четырехгорлуюколбу емкостью 250 мл, снабженнуюмешалкой, термометром, обратным холо.дильником, Ч-образной насадкой с дву.мя капелькыми воронками, и помещенную в баню с обогревом и охлаждением,загружают 48,0 г (0,412 моль) натриевой соли монохлоруксусной кислоты н24 мл воды, полученную суспензию нагревают при размешивании до 40-45 оСи при этой температуре и размешиванин прикапывают одновременно в течение 15-20 мик 8,0 г (0,0936 моль)70%-го водного раствора этилендиамина и 25 мл 40%-го водного раствораедкого натра с такой скоростью, чтобытемпература реакционной массы не превышала 55-60 С. По окончании загрузки амина и щелочи:присыпают при разомешивании к 55-60 С в течение 2030 мин 13 г (0,0468 моль) ГеЯ 04 7 Н О.2После охлаждения фильтруют и получаютраствор композиции, содержащей ЭДТАи железный комплекс ЭДТА в соотношении 1:1, пригодный для поглощениясероводорода. Длительность процессаполучения около 2 ч.Расчетная концентрация комплекса 16,8%определекная -16,6%, что составляет около 100%, считая на этилендиаиин и сернокислое железо. Расчетная .концентрация ЭДТА - 13,3%, опреде.ленная - 13,2%, что составляет около100%, считая на этилекдиамин.П р и и е р 2, Композицию, содержащую ЭДТА и ее железный комплексвсоотношении О;5:1, получают анало-.гично взаимодействием 36,0 г(0,0702 моль) 70%-го этилендиамнна,19,5 мл 407.-го водного раствора едкого натра и 13 г (0,0468 моль)РеЯО, . 7 Н 20,Расчетная концентрация комплекса24,9%., определенная - 24,8%, чтосоставляет около 100%, считая наэтилендиамин и сернокислое железо.Расчетная концентрация ЭДТА - 6,2%,определенная - 6;1%, что составляетоколо 100%, считая на этилендиамкн.П р и м е р 3. Композицию, содержащую железный комплекс ЭДТА нЭДТА в соотношении (0,1-0,9):1, получают аналогично взаимодействием24,0 г (0,206 моль) натриевой солиКомпозиция по способу Концентрация Удельный вес, .рабочего раст-г/смвора, м/л Остаточное количествонепрореагировавшегосероводорода, мг/л 1,2 0,3-0,4 0,8-0,9 ИзвестномуПредлагаемому 1,35 Составитель Л. Ананьева .Редактор М. Товтин Техред Т.фанта Корректор,Г. Огар Заказ 9979/5Тираж 659 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 11монохлоруксусной кислоты в 12 мл воды, 4,0 г (0,0468 моль) 703-го этилендиамина, 13,1 мл 403-го водногораствора .едкого натра и 11,7 г(О;0422 моль) Ре 807 Н О,Расчетная концентрация комплекса27, 17, определенная - 27,03, чтосоставляет около 1003, считая.наэтнлендиамин и сернокислое железо.Расчетная концентрация ЭДТА - Э,ОЕ,определенная - 2,9 Ж, что составляетоколо 100 Х в пересчетена этилендиаминНаличие минеральных солей, образующихся в процессе синтеза, приводит к увеличению удельного веса, чтонаряду с увеличением концентрацийкомпозиций с 0,3-0,4 до 0,8-0,9 м/л 34221 4приводит к повышению поглощающейспособности композиции по сероводородУПолученные данные в сравнениис данными но известному спосрбу представлены в таблице.Технико-экономическое преимущество предложенногр способа получениякомпозиции для поглощения сероводоро 1 б да заключается в .том, что проведениесинтеза по описанной методике обеспе"чивает количественный выход компози"ций с заранее заданными соотиоаеииямикомпонентов и обеспечивающих. максимальную степень поглощения сероводорода из газовой смеси Кроме того,применение изобретения дает сущест"венный выигрыш во времени.1