Способ определения фосфора

02 1 11308Изобретение относится к аналитй-"ческой химии, а именно для определения фосфора в сплавах, сталях, материалах сварочного производства,веществах высокой чистоты и др.Известен способ бпределения фосфора, включающий введение в анализируемый. раствор молибдата и восстановителя и носледующее спектрофотометри.рование экстракта Ц .10Однако способ характеризуетсянедостаточной чувствительностью иплохой воспроизводимостью. Для опре-деления низких содержаний фосфораизмерения необходимо проводить в 15ультрафиолетовой области, в которойснижается селективность и требуетсяприменение сложных измерительныхсистем.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является способопределения фосфора, включающий введение в анализируемый раствор молибдата, восстановителя, и красителятрифенилметанового ряда, экстрагирование образовавшегося комплекса кетоном-этилацетатом и последующееспектрофотометрирование экстракта .2,Однако известный способ характеризуется недостаточной чувствительностью - молярный коэффициент поглощения составляет (2,14-3,1) 10,Кроме того, необходимость .отмывкиизбыточного количества красителя,35в результате чего может разрушитьсяи сам ассоциат, снижает чувствительность, воспроизводимость способа.Также представляется сложнымполноеотделение образующегося ассоциатафосфорванадиймолибденовый комплекскраситель в виде пленки от органической и неорганической фаз, чтовлияет на избирательность и усложняет определение,Цель изобретения - повьппениечувствительности и селективностианализа и упрощение процесса. Поставченная цель достигается тем,что согласно способуопределения фос.50фора, включающему введение в анализируемый раствор молибдата и восстановителя, экстрагирование образовавшегося гетерополикомплекса кетонамии последующее спектрофотометрирование экстракта, в анализируемыйраствор, дополнительно вводят антимонил-т артр ат а,При этом в качестве кетонов используют метилпропилкетон или циклопентанон.На основе спектрофотометрических исследований фосформоли 9 денового, фосфортитаномолибденового,.фосфорхромомолибденового, фосфоржелеэомолибденового, фосфоралюмомолибденового и Фосфорсурьмяномолибденового комплексов установлено, что в видимой области эти соединения не имеют максимумов поглощения, кроме фосфорсурьмяномолибденового комплекса, у которого наблюдаются два максимума - соответственно при 750 и 850 нм, что позволяет проводить фотометрирование без добавки красителей. Отсутствие красителей исключает необходимость отмывки образующегося комплекса от избытка красителей.Выбор кетонов как экстрагентов обоснован их избирательностью при экстрагировании фосфорсурьмяномолибденового комплекса. Изучены предельные концентрации хрома, железа, кремния, титана, молибдена, ванадия и церия в растворе, которые могут оказать влияние на точность определения фосфора. Установлено, что 100-кратный избыток кремния и титана,400- кратный избыток молибдена, 300-крат" ный избыток ванадия, 100000-кратный избыток хрома, железа и церия не мешают определению фосфора. П р и м е р 1, 30 мг ферросилиция переносят в колбу на 100 мп, Затем прибавляют 5 мп азотной кисло-. ты (1:1) и нагревают до растворения, Прибавляют 5 капель тетрафтовборной кислоты, Смесь нагревают до высушивания. Прибавляют 3 мп хлорной кислоты (603) и нагревают раствор,до появления белых паров, К раствору приливают 5 мл сульфита натрия 1,107) и нагревают до кипения с целью удаления его избытка, который определяется отсутствием коричневого цвета. В случае наличия осадка его отфильтро. вывают, Фильтрат помещают в мерную колбу на 25 мл и доводят до метки. Аликвоту (5 мп) помещают в делительную воронку на 50 мл, добавляют 2 мл соляной кислоты 1,1:1 ); приливают 3 мл раствора молибдата аммония, 2 мл 1 И раствора аскорбиновой кислоты, 2 мп раствора тартрата сурьмянокислого калия. Через 3 мин проводят экстракцию метилпропилкетоном.ОрганиСоставитель Т. ЖуковаРедактор Е, Лушникова Техред М.Гергель Корректор; Л. Пилипенка Заказ 9603/32 . Тираж 822 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушакая наб д 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная 4 3 11308 ческую фазу переносят в мерную колбу на 25 мл, доводят до метки и фотометрируют при 850 нм в виде фосфор ;сурьмяномолнбденового комплекса. Содержание фосфора 0,0457 аттестованное содержание 0,044). Ошибка определения 37.П р и м е р 2, 30 мг ферротитана переносят в колбу на 100 мл. Затем прибавляют 5 мл азотной кислоты 10 (1:1) и нагревают до растворения. Смесь нагревают до высушивания, Прибавляют 3 мл хлорной кислоты (603) и нагревают раствор до появления белых паров. К раствору приливают 8 мл сульфита натрия (107) и нагревают до кипения с целью удаления его избытка, который определяется отсутствием коричневого цвета. В случае наличия осадка его отфильтровывают Фильтрат помещают в мерную колбу на25 мл и доводят до метки. Аликвоту (5 мл) помещают в делительную ворон" 02 4ку на 50 мл, добавляют 2 мп соляной кислоты (1:1), прибавляют 3 мп раствора молибдата аммония, 2 мл 1 М раствора аскорбиновой кислоты, 2 мпУраствора тартрата сурьмянокислого натрия. Через 5 ьын проводят зкстрак- цию цйклопентаноном. Органическую фазу переносят в мерную колбу на 25 мл, доводят до метки и фотометри" руют при 750 нм в виде фосфорсурь-. мяномолибденового комплекса. Определено 0,0563 фосфора (аттес тованное содержание 0,055 Х )., Ошибка определения ЗЖ,Предлагаемый способ позволяет по высить чувствительность определения фосфора до 510 1 г .(молярный козф" фициент погашения составляет 1,6108)1 и селективность. Кроме того предлагаемый способ проще известного, так как не требует использования красителей.