Способ определения титана (ш) на фоне титана (1у)

09 111) СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННЫЙ .КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОБРЕТЕНИЯ э 1(71) Московский ордена ОктябрьскойРеволюции и ордена Трудового Красного Знамени институт стали и сплавов.И, За ОПИСАНИ АВТОРСКОМУ С с о 1 м 3122; с о 1 н 21 Л(111) НА ФОНЕ ТИТАНА (1 Ч), включающий введение 3 -дикетонов в присуствии стабилизатора. и последующее фотметрирование, о т л и ч а ю щ и й -с я тем, что, с. целью повьзпенияправильности и упрощения анализа, вкачестве стабилизатора используютглицерин.. Изобретение относится к аналити- ческой химии, в частности к методам определения титана (111) и титана (17),Известен способ определения тита-. на (111) с ацетилацетоном 1.Недостатком способа является необходимость проведения анализа В атмосфере инертнОго газа, так как ацетилацетонат титана (111) неустойчив на воздухе ввиду окисления титана (111).Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения титана (111) в присутствии 15 титана (17) с бензонлацетоном в присутствии хлорида олова (11) в качестве стабилизатора комплеКсного соединения титана (111) 2Недостатками способа являются не О обходимость приготовления перед каждым анализом раствора хлорида олова (11), что требует затрат времени; большой солевой фон, который мешает определению; возможность выпадения 25 солей олова в осадок, в результате чего могут быть получены неверные результаты.Дель изобретения - повышение правильности и упрощение проведения ана-ЗО лиза.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения титана (111) на фоне титана (17), включающему введение-дикетонов в при 35 сут ст вин ст абилиз атора - глицерина.Отличительным признаком способа является то, что в качестве стабилизатора используют глицерин.Многоатомные спирты, а также их40 смеси вводят для стабилизации окраски комплексных соединений титана (111) с-дикетонами, которые в отсутствие многоатомных спиртов или их смесей окисляются на воздухе, переходя в -дикетонаты титана (1 Ч), Введение стабилизатора - многоатомного спирта илн смеси многоатомных спиртов - дает возможность проводить определение титана (.111) на воздухе без примене 50 ния инертной атмосферы. В результате взаимодействия титана (111) и титана (17) с-дикетонами образуются комплексные соединения с резким раз. .личием в спектральных характеристиках комплексных соединений титана55(111) и титана (17); в то же время стабилизатор Препятствует окислению -дикетоната титана (111), что приводит к возможности проведения определения титана (111) в присутствии титана (17),Наилучшим стабилизатором является глицерин. В табл. 1 приведены данные определения титана (111) на фоне титана (17), содержание титана (17) вальируется в интервале 20-403 показывающие повышение правильности анализа по сравнению с известным.Навеска 0,1000 г, п=5.В табл. 2 приведены результаты определения титана (111) в присутствии различных концентраций глицерина, Навеска 0,1000 г.П р и м е р, 0,1 г пробы растворяют в стакане емкостью 50 мл в 10 мл концентрированной НС 3 с добавлением 5 мл глицерина, раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, споласкивая стакан малыми порциями .1 мп) концентрированной НС 3. Затем аликвотную часть раствора 5-10 мл, в зависимости от содержания определяемых компонентов) помещают в стакан емкостью 50 мл добав)ляют 10 мл 0,2 К растрора бензоилацетона в этаноле и 5 мл глицерина, устанавливают рН=1,5 нейтрализуя 2 М раствора БаОН.Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, смывая стакан этанолом, подкисленным соляной кислотой до рН= 5 и доводят до метки этим же этанолом. Полученный раствор перемешиваюти фотометрируют по отношению к раствору сравнения, содержащему все компоненты кроме титана при определении титана (111) в области 615 нм, а ти- тана (17) - в области 390 нм, Содержание титана (111) и титана (17) находят по градуировочным графикам.Изобретение позволяет повысить правильность определения титана (111) на фоне титана (17) и упростить способ за счет устранения операцийприготовления раствора хлорида олова (11) в соляной кислоте 1;1),нейтрализации кислых растворов, чтозначительно сокращает солевой фон,а также расширения интервала значе"ний рН..Редактор Е.Лушника ейи аказ 9603/3 Тираж 822 Подписно НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 3035, Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4