Способ количественного определения катионных комплексов бисаренхрома

Номер патента: 1113740

Авторы: Гурьев, Гурьева, Санькова

ZIP архив

Текст

СОЮЗ ССЕЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕОНИРЕСПУБЛИН 9) (И) 1 ч 31/16.З(5 Е ИЗОБРЕТЕНИЯ,СВИДЕТСПЬСТВУ ПИСА И АВТОРСКОМУ ГО ОП - В БИСАс я времен ана нцио- раство- электата тет 3 ь. ОСУДАРСТБЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском ордена Трудового Красного Зцамеци государственном университете им. Н,И.Лобачевского(56) 1. Вяхирев Д.А , Бунтова А,В Фаермац В.И. Тонкослойная хроматография иодидов бисаренхромовых соединений в сочетании с масс-спектрометрией. Труды по химии и химической тех нологии. Вып. 3, Горький, 1974,с.110.2, Борисова Л.Н., Гусева Т.Б. Спектрофотометрическое определение ртути и хрома в металлорганических соединениях из одной навески. "Химия элементоорганических соединений". Вып, 6, Горький, 1978, с.78 (прототип).(54)(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННО РЕДЕЛЕНИЯ КАТИОННЫХ КО)4 ПЛЕКСО РЕНХРОМА, о т л и ч а ю щ и й тем, что, с целью сокращения и повышения точцости способа, лизируемую пробу титруют поте метрически 10 -10 " М водным ром тетрафенилбората натрия с пользованием ионоселективцого рода ца основе иоццого ассоци рафенилбората бисбецзолхрома.обЪкь Э 1 ук как потенциал устойчив во времени ивоспроизводим. щего бисбензолхром иодид, растворяютв воде и доводят объем до 100 мл,Длятитрования отбирают 5 мл раствора.Пробу титруют 10М раствором тетрафенилбората натрия на рН-метре рН,В пробе определено (7,85 +0,1)10г,чтосоответствует содержанию основного вещества 86,31,13 бисбензолхром иодида (п=7, р=0,95, относительное стандартное отклонение я =0,014).Относительная ошибка определения1,31. Время определения 10 мин. Общепринятым методом определениясодержания галогенидов - аргентометрическим титрованием с серебрянымэлектродом - подтверждают правильность данного метода. Найдено иодидных комплексов бисбенэолхрома (7,87+О, 1)10 З г, что соответствует содержанию основного вещества 86,51,2,Относительная ошибка 1, 4,Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения катионных комплексов бисаренхромовых соединений, образующихся например, при синтезе бисэтилбензолхрома по реакции Ориделя-Крафтса.Известен способ количественногоопределения катионных комплексов бисаренхрома путем хроматографического разделения в тонком слое с последующей масс-спектрометрическойидентификацией интенсивных зон.111,Недостатком такого способа явля-,ется малая .точность (10 относит.при доверительном интервале 0,67). 15Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигае,мым результатам является способопределения катионных комплексовбисаренхрома путем обработки аналиэи руемой пробы концентрированной серной кислотой и раствором пероксидаводорода, добавления нитрата серебра и персульфата аммония, упаривання раствора, обработки дифенилкарба зидом с последующим фотометрированием полученного раствора 21.Недостатком данного способа является длительность (около 1,5 ч) ималая точность (ошибка 2), так как З 0способ не селективен и дает суммукомплексов хрома от нульвалентногодо трехвалентного.Целью изобретения является сокращение времени и повышение точности 35способа.Поставленная цель достигаетсяпредлагаемым способом количественного определения катионных комплексов бисаренхрома путем потенциометрического титрования анализируемои про-,бы 10-10 М водным раствором тетрафенилбората натрия с использованием ионоселективного электрода наоснове ионного ассоциата тетрафенилбората бисбензолхрома.10М раствор тетрафенилборатанатрия близок к насыщению, при использовании менее концентрированных,чем 10 М растворов Увеличиваетсярасход титранта и возрастает времяанализа.Ионоселектнвный электрод изготовляют следующим образом. Нитробензольным 0,01 М раствором тетрафенилбората бисбензолхрома пропитывают 50-70 мг порошкообразногофторопласта Ф, Фторопласт помещаютв полиэтиленовый наконечник иглы системы для взятия крови ВК-02,ОСТ 64-2-168-75 с отрезанным дноми уплотняют в узкой его части, затемприливают 0,2 мл нитробензольного0,01 М раствора тетрафенилборатабисбензолхрома и до верхнего края наконечника заполняют 10 ф М водным 65 раствором тетрафенилбората натрия. Наконечник укрепляют на хлоридсеребряном электроде ЭЧЛМЗ.Электрод чувствителен как к анионам тетрафенилбората, так и к катионным комплексам бисаренхрома.Способ осуществляют следующим образом.Для титрования отбирают 25 мл водного раствора бисаренхром иодида и титруют 0,01-0,001 М раствором тетрафенилбората натрия. После прибавления очередной порции титранта исследуемый раствор перемешивают маг. - нитной мешалкой в течение 30 с. Затем снимают показания рН-метра ГрН, рН, и др по шкале ЭДС. По полученным данным строят кривую титрования и определяют по ней точку эквивалентности. Содержание иодида бисбензолхрома рассчитывают по следующей формуле: где я - содержание бисбензолхромиодида, г;Ч Б- нормальность раствора тит-ранта;у - объем титранта, эквивалентный количеству определяемогокомпонента, мл;Чк - объем колбы, мл,Ч - объем раствора, взятогона титрование, мл.При серийных анализах титрование возможно с использованием блока автоматического титрования БАТдопотенциала точки эквивалентности, так П р, и м е р 1. Определение бисбензолхром иодида в искусственно при готовленном водном растворе. Навеску 0,1827 г образца, содержа1113740 Составитель В.ГладковРедактор Н,Шныдкая Техред Т.Дубинчак Корректор А.Обру гав Заказ 6612/37 Тираж 822 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП"Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 По известному методу найдено 9, 05О, 2)10г хрома, т,е. 99, 52, 0. Относительная ошибка определения 2.Расхождение результатов анализа по данному и известному методам 5 объясняется присУтствием и образце катионного комплекса сложного строения, содержащего более одного атома хрома в пересчете на бисбензолхром иодид. Присутствие нторого, более 10 тяжелого компонента йодтнержцается результатами тонкослойной хроматографии.П р и м е р 2. Определение бисаренхромоных соединений н образце технического бисаренхромоного соединения (БАХИ).Нанеску БАХИ 0,0097 г растворяют в 20 мл воды и титруют 10 фМ водным раствором тетрафенилбората натрия на рН-метре рН0.Найдено основного вещества в пересчете на бисэтилбензолхром иодид 0,0070 г0,0001 г, что соответствует 71,81,4 (п=б р=0,95, Б О, 0183, где и - число параллельных опытовф р - доверительная вероятность, Я - относительное стандартное отклонение).Время анализа 20 мин, Относительная ошибка 1,92. Аргентометрическим З титрованием с серебряным злектродом найдено 0,0083 ф 0,0013 г, что соответствует 86,11,3. В образце качественно обнаружен иодид хрома (111) По известному способу определено 99,5 ф 2,0 хрома.П р и м е р 3. Определение бисаренхромиодида н сточной воде производства хроморганической жидкости "Бархос", имеющий слецующий состав, г/л: Бабг 02 14ИаА 10 г 6ИаС 1 Насыщенный растворБАХИ 2,5К 2 мл сточной воды добавляют 20 мл дистиллированной воды и титруют 2,10М раствором тетрафенилбората натрия с использованием блока автоматического титрования БАТ.Найдено в пересчете на диэтилдибензолхромхлорид 2, 510 0,015 г/л БАХИ (и="11, р=0,95, 8,=0,009).Время анализа 10 мин. Относительная ошибка определения 0,6.Способ позволяет определять н сточных водах без предварительного концентрирования до 0,025 г БАХИ.Данный способ по сравнению с известным позволяет сократить время анализа до 10-15 мин (время анализа по известному составляет около 1,5 ч), повысить точность определения, Относительная ошибка составляет не более 1,4, относительная ошибка по известному - не менее 2. Кроме того, предлагаемый способ прост (известный способ представляет собой многостадийный процесс).

Смотреть

Заявка

3607616, 17.06.1983

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИИ ПРИ ГОРЬКОВСКОМ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННОМ УНИВЕРСИТЕТЕ ИМ. Н. И. ЛОБАЧЕВСКОГО

ГУРЬЕВ ИГОРЬ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ГУРЬЕВА ЗИНАИДА МИХАЙЛОВНА, САНКОВА ЕЛЕНА ВЛАДИМИРОВНА

МПК / Метки

МПК: G01N 31/16

Метки: бисаренхрома, катионных, количественного, комплексов

Опубликовано: 15.09.1984

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1113740-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-kationnykh-kompleksov-bisarenkhroma.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения катионных комплексов бисаренхрома</a>

Похожие патенты