Способ кинетического определения рутения

СОЮЗ СОВЕТСНИХСИЛЮаипжипРЕСПУБЛИК ИЮ ИИ 80ЗСЮ С 01 Я 31 ЕНИЯ ВТОРСНСМУ СИИДЕТВЪСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ И(46) 07.07.84. Бюл. В 25 (72) И.А. Федотова и Ф,И. Данилова (71) Сибирский государственный проектный и научно-исследователь, ский институт цветной металлургии (53) 543.062(088.8)(56) 1. Авторское свидетельство ССС В 697395, кл, С 01 Н 31/10, 1979.2, Рысев А.П, и Житенко Л.П. Определение рутения в промьппленных объектах кинетическим методом без отделения от основы, в"Аналитическая химия", т. 36, 1981, У 1, с. 126-129.(54) (57) СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ, включающий растворение образца в смеси соляной и азотной кислот, разрушение образующегося нитрозопентахлорида рутения и последующее количественное определение с помощью индикаторной реакции окисления тропеолина 00 периодатом калия, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью сокраще ния продолжительности анализа, для разрушения нитрозопентахлорида руте ния .аликвотную часть раствора прока ливают с гидроксидом щелочного металла в течение 15-20 мин при 300- 400 С и соотношении навесок образоца и гидроксида щелочного металла1101731 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамкинетического определения рутения, иможет быть использовано при анализе медных и медно-никелевых сплавов,Известен высокочувствительный иселективный способ кинетическогоопределения рутения, основанный наиндикаторной реакции окисления тропеолина 00 периодатом калия1 1.Одной из основных причин недостаточного применения кинетическихспособов является длительность итрудоемкость стадий подготовки пробк анализу,Полнота вскрытия промышленногопродукта при меньшей затрате времени достигается рядом широко распространенных методов с добавлением смеси кислот соляной и азотной,но при этом образуется инертный иустойчивый комплекс нитроэопентахлорида рутения, который необходимо разру ить для последу щего ана и. 25тического определения одним из из", вестных способов,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности является способ определения рутения кинетическим методом без отделения от основы,в котором нитрозокомплексы рутенияразрушаются обличением Уф-светом впробирке в течение 30 мин. Чувствительность метода.до 10 -10. (0,1- 351,0 г/т). При меньшем содержаниинеобходимо. отделять рутений от основы отгонкой в виде Кц 023,Недостатками известного спосббаопределения являются невысокая про Оизврдительность, так как количествопроб, подвергаемых облучению ультрафиолетовым светом, ограничено, требуется дополнительное оборудование.Цель изобретения - сокращение продолжительности анализа.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу кинетическогоопределения рутения, включающемурастворение образца смесью солянои и 5 Оазотной кислот, разрушение образующегося нитрозопентахлорида рутенияпрокаливанием аликвотной части раствора с гидроксидом щелочного металла в течение 15-20 мин при 300-400 Си соотношении навесок образца и гидроксида щелочного металла 1:5-6 и последующее количественное определениес помощью индикаторной реакции окисления тропеолина 00 периодатом калия.П р и м е р 1. 0,5 г (стандартного образца) сплава меди с благород-,ными металлами растворяют в 20-25 млсмеси соляной и азотной кислот (3:1)при нагревании, переводят в мернуюколбу вместимостью 50 мл, доводят дометки водой и перемешивают. 1 мл раствора СО выпаривают в стеклоуглеродном тигле до влажных солей, добавляют 1 мл 2 М раствора гидроксида натрия, выпаривают до сухих солей ипрокаливают в течение 15-20 мин при300-400 С. Соли растворяют водой сдобавлением соляной кислоты до рН д 1,переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл 1 Х-ной соляной кислотойи определяют рутений кинетическимспособом по реакции окисления тропеолина 00 периодатом калия.П р и м е р 2. Проводят анализмедного концентрата, 10 г которогопредварительно переплавляют на медный сплав весом 7 г,2,5 г стружки медного сплава (ссодержанием рутения 0,5-1,0 мкг)растворяют при нагревании в 50-75 млсмеси кислот соляной и азотной (3:1)и переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Аликвотную частьраствора 2 мл выпаривают в стеклоуглеродном тигле до влажных солей,добавляют 3-4 мл 2 М раствора гидроксида натрия, выпаривают до сухихсолей и прокаливают при 300-400 Св течение 15-20 мин. Последующиеоперации проводят аналогично примеру 1.Сравнительные данные по определению рутения в промьппленном медномконцентрате и стандартном образцепредлагаемым кинетическим способоми пробирно-химико-спектральным (базовый объект) приведены в таблице.Приведенные данные показывают,что результаты кинетического определения сопоставимы с результатамипробирно-химико-спектрального определения рутения, т,е. не уступаютпо точности и воспроизводимости,кроме того, на определение 20 пробпредлагаемым способом требуется значительно меньше времени (7 ч вместо14 ч - по известному способу).1101731 Определено рутения, г/ч, способом кинетическим пробирно-химйко- спектральным Медный концентратСО У 1701-79 0,16 0,13+0,08 0,15 160 п=б,Составитель Г. ЦойТехред М. Надь Корректор А. Ильин Редактор Н. Данкулич Заказ 4756/28 Тираз 823 Подписное,ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Наименование промышленного продукта СО В 935-76 сплавамеди с благородыымиметаллами Бг 0,071,58Бг=0,05 Бг=0,24 п=б1,50Бг=0,10 п=б Содерааниерутения в СО,г/т