Способ получения триполифосфата натрия

СОЮЗ СОВЕТСКИХсбИМИрпееыцРЕСПУБЛИН 80,1101406 А З 15 Р С 01 В 25/41 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 ИВЬФ 11 Р (.5 М.(71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности(53) 661.833.455.3(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР В 256741, кл. С 01 В 25/40, 1968.2. Авторсное свидетельство СССР У 768755, кл. С 01 В 25/40, 1978.3. Продан Е.А., Продан Л.И,и Ермоленко Н.Ф. Триполифосфаты и их применение. Минск, "Наука и техника", 1969, с. 140.(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИПОЛИФОСФАТА НАТРИЯ обработкой разбавленнойфосфорной кислоты содой при нагревании да рН 7,3-8,0, дальнейшей обработкой полученной суспензии концентрированной фосфорной кислотой с последующим отделением раствора и выделениемиз него продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения. комкуемости продукта путем исключения содержания в нем триполифосфата натрия,1-й формы, обработку суспензии концентрированной фосфорной кислотой ведутдо рН не более 0,35 с последующей ееповторной нейтрализацией содой.4 11014Изобретение относится к получениютриполифосфата натрия, используемогов производстве синтетических моющихсредств, а также для уменьшения жесткости городских и промышленных вод.Известен способ получения триполи 5фосфата натрия путем двухстадийнойнейтрализации фосфорной кислоты содойпри нагревании с фильтрацией суспензии на каждой стадии и последующейтермообработкой смеси фосфатов натрия, причем нейтрализацию кислоты на1-й стадии ведут до рН 4,5-5, а навторой - до 6,7"7,5 13,Недостатком способа является низкое качество получаемого триполифосфата натрия за счет присутствия в немтриполифосфата натрия 1 -й кристаллической формы, вызывающей комкуемостьпродукта.2 ОНаиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемомурезультату является способ получениятриполифосфата натрия путем нейтрализации 40-45 -ной фосфорной кислоты.содой при нагревании до рН 7,3-8,0,обработки полученного раствора 7375%ной Фосфорной кислотой до рН 6,36,5, отделения примесей с последующейтермообработкой смеси Фосфатов натрия 23.Недостатком известного способа яв"ляется наличие в триполифосфате натрия до 10% .триполифосфата натрия1-й формы, присутствие которой ухудшает его физико-химические свойства,35При использовании такого продукта впроцессах, связанных с растворением,например в производстве детергентов,частицы триполифосфата натрия 1-йформы слипаются, образуют комки в виде плотной массы, что .затрудняет даль"нейшее растворениеГЧ. Целью изобретения является снижение комкуемости продукта путем исклю- "5 чения содержания в нем триполифосфата натрия 1 -й формы.Поставленная цель достигается способом получения триполифосфата натрия нейтрализацией содой разбавленной 50 фосфорной кислоты при нагревании до рН 7,3-8,0, обработкой полученной суспенэии концентрированной Фосфорной кислотой до рН не более 0,35 с последующей повторной нейтрализацией про дукта содой, фильтрацией, обезвожива" кием раствора и дегидратацией ортофосфатов натрия. 06 2Первая стадия процесса - нейтрализация содой разбавленной 40-45 .-ной фосфорной кислоты может быть исключена при использовании отхода производства реактивных фосфорных соединений" смеси маточных растворов фосфатов натрия - с рН 7,1-8.1, При обработке суспенэии концентрированной фосфорной кислоты рН не должно превышать 0,35, так как при этом появляется триполифосфат натрия 1 -й формы, что увели" чит его комкуемость. П р н м е р 1, 250 мл 45%-ной термической фосфорной кислоты нейтрализуют 210 г соды при 90 С до рН 7,95. Полученную суспензию обрабатывают 400 мл 75 -ной фосфорной кислоты до рН 0;25, а затем повторно нейтрализуют 615 г соды до рН 6,5 и мольного отношения МаО:РО, равного 1,7. После этого раствор ортофосфатов нат-,о рия фильтруют, упаривают при 200 С до удаления влаги и прокаливают в муфельной печи при 440 С в течение 1,5 ч. Получают 660 г триполифосфата натрия. Готовый продукт содержит 92,9 основного вещества и не содер" жит 1-й формы.П р и м е р 2. 250 мл смеси маточных растворов фосфатов натрия, имеющей рН 7,95, содержащей 3,65 мононатрийфосфата, 6,5 динатрийфосфата, 3 тринатрийфосфата и 8 . пиронатрийфосфата, обрабатывают 170 мл 75 -ной фосфорной кислоты до рН 0,25; Затем суспензию нейтрализуют 210 г соды до рН 6,5 и мольного отношения аО Р Оф равного 1 ф 7 Полученный раствор ортофосфатовнатрия отфильтровывают и высушивают при 200 С до удаления,влаги, после чего сухой ортофосфат натрия прдвергают прокладке в муфельной печи при 440 С в,течение 1,5 ч. Выход триполифосфата натрия составляет 250,5 г, В готовом продук" теформа отсутствует, основного вещества содержится 93,2 . П р и м е р 3. Опыты проводят в условиях сначала аналогичных примеру 1, а затем - примеру 2. Отличие - величина рН, до которой ведут обработку. 75 -ной фосфорной кислотой.Влияние режима обработки концентрированной фосфорной кислотой на качество готового продукта иллюстрирует таблица..1101406 При обработке суспензииортофосфатов натрия При обработке смеси маточныхрастворов фосфатов натрия Величина рН,до которойведут обработку 753-нойфосфорнойкислотой Содержание в продукте 1-й формы, Х Содержаниев продукте1-й формы, 7 Содержаниев продуктеосновноговещества, % Содержаниев продуктеосновного вещества, Х 0,78 92,9 0,8 0,65 92,2 0,91 93,0 0,95 0,40 92,3 93,1 0,35 92,5 92,992,95 93,2 0,25 0,10 93,3 0,05 93,3Заказ 4714/12 Хираж 464 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113 О 35, Москва, Ж"35, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 Как следует из данных, представленных в таблице, при обработке 757- ной фосфорной кислотой суспенэии ортофосфатов натрия или смеси маточных растворов фосфатов натрия до рН не 30 более 0,35 получается продукт, не содержащий триполифосфата натрия 1-й формы. Увеличение рН приводит к образованию триполифосфата натрия 1-й формы.35Реализация предлагаемого способа позволит получить триполифосфат натрия высокого качества за счет снижения комкуемости в связи с отсутствием . триполифосфата натрия 1-й формы. Добавка такого продукта к стиральным порошкам снизит их склонность к затвердению и образованию комков. При использовании в качестве одного йз .компонентов сырья отходов производства реактивных фосфорных соединенийсмеси маточных растворов фосфатовнатрия - одновременно удешевляетсяпроцесс,В качестве базового объекта принятспособ получения триполифосфата натрия, заключающийся в разбавлении концентрированной фосфорной кислоты,нейтрализации ее содой при 90 С домольного отношения Ма 20:Р О, равном1,699-1,705, с последующей фильтрацией раствора, его обезвоживанием итермообработкой сухих ортофосфатов натрия, обладает тем же недостатком,что и известный. Содержание 1-й формы в продукте до 103 Г 33. В сравнении с базовым объектом реализация предлагаемой технологии позволит получать триполи 4 осфат натрия высокого качества за счет снижения комкуемости,