Способ получения триполифосфата натрия

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИ ИТВЛЬСТВУСоеэ Советскнк Соцналнстнческнк Республнк(5)М. Кл.з С 01 В 25/41 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий.68(088.8) Дата опубликования опмсания 231081 Е.А. Фомина, С.Л.Коновалова, Л.А.Леонтьева А.В.Горшков, В.Ф,Овечкин, С.Д,Черненко, А.и Н.И. Шишков(72 Авторы изобретени Ленинградскии государственный научно-иссле и проектныи институт основной химической ии Винницкий химический завод им. Я.М.С 1) Заявители(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИФОСФАТА НАТРИЯ темпцию д Изобретение относится к способу получения конденсированных фосфатов триполифосфата, пирофосфатов, ортО- фосфатов натрия и т.д. Сырьем для получения конденсированных фосфатов нат-, рия является термическая или экстрак" ционная фосфорная кислота и сода. Прй этом существенное влияние на качество триполифосфата (ТПФН) оказывает чис- тота исходного сырья раствора ортофосфата натрия, полученного в результате нейтрализации.Известен способ получения чистых растворов фосфатов щелочных металлов путем нейтрализации экстракционной 15 фосфорной кислоты гидроокисью или карбонатом щелочного металла 11.).Недостатком этого способа является получение практически нефильтруе мого шлама, содержащего фосфаты полу торных окислов и кремнефторида натрия, Из-за трудности фильтрации отделение шлама от раствора проводят декантацией. Кроме того, в этих условиях ие достигается высокая степень дефторирования.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения триполифосфата натрия, включаю" 3( щий стадииную нейтрализацию экстракционной фбсфорной кислоты (ЭФК) содой с фильтрацией суспензии на каждой стадии, упаркой, сушкой и кальцинацией ортофосфатбв натрия,Нейтрализацию ЭФК.содой ведут до получения раствора фосфорнокислого натрия с соотношением МаО/РОт1,22-1,25, соответствующего йо составу рН =. 4,5"5.Процесс ведут при ературе 70 С. Первую фильтра раствора оротофосфатов от шяамов кремнефтористых соединений и полуторных окислов проо водят при температуре 70-90 С.На второй стадии нейтрализацию веут до степени нейтрализации 66-67 (соотношение МаО/РО = 1,67) . Далее фильтруют раствор от шламов и подаютего на упарку ).2 )Однако при фильтрации шламов на первой стадии нейтрализации наблюдается частая забивка фильтровальной ткани фильтр-пресса, приводящая к периодической, не менее. 3-4 раза в смену, чистке вручную фильтровальной ткани. Это происходит за счет получения труднофильтруемых шламов.Скорость фильтрации составляет при этом 0,6- 0,7 мл/мин, кроме этого, в процессе5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 осаждения не достигается полнота вы.,деления некоторых примесей из раствора, Содержание фтора, двуокиси кремния, полуторных окислов в растворепосле фильтрации составляет 0,0450,05; 0,03-0,05, 0,009-0,011 вес.,соответственно, а следовательно,степень осаждения фтора, двуокиси кремния, полуторных окислов составляет91,0, 93 и 98,7, соответственно.Известный способ обеспечивает по(лучение продукта.в соответствии стребованиями ГОСТа 13493-77, сорт 2.Цель изобретения - повышение степени выделения фтора, двуокиси кремния и полуторных окислов, т.е. снижение содержания примесей в продукте,атакже увеличение скорости фильтрациина первой стадии нейтрализации.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения триполифосфата натрия, включающему двустадийную нейтрализацию экстракционной фосфорной кислоты содой, фильтрацию суспенэии на каждой стадии и отделение шламов, упаривание растворов,сушку и кальцинацию ортофосфатов натрия, нейтрализацию на первой стадииведут до соотношения ИаО ; Р 0,равного 1,08-1,21:1, затем суспензиюобрабатывают переменным магнитнымполем с магнитной индукцией 0,080,09 Тл и выдерживают ее в течение20-30 мин.Отличиями способа является режимнейтрализации на первой стадии и обработка переменным магнитным полемс индукцией 0,08-0,09 Тл и частотой50 Гц суспенэии и выдержкой ее в течение 20-30 мин.Указанные отличия позволяют снизить содержание примесей в готовомпродукте: степень выделения фторадостигает 98,43, полуторных окислов99,75, двуокиси кремния 96,8. Кроме того, значительно увеличиваетсяскорость фильтрации суспенэии ортофосФатов с 0,6-0,7 до 11-42 мл/мин(11 мл/мин - скорость Фильтрации промышленной суспензии),П р и м е р. В нейтрализатор емкостью 15 м , снабженный механической мешалкой и обогревом, заливаютэкстракционную фосфорную кислоту,концентрацией 25 вес. Р 05 в количестве 13 м 9, которую нейтрализуюткальцинированной содой в количестве4 т (98 вес. Ма С 0) до составараствора МаО ; Р 06 = 1,21, что соответствует содержанию мононатрийфосфата 30 и дннатрийфосфата 8. Суспензию подвергают обработке переменным магнитным полем с индукцией О, 09 Тл при скорости потока 1500 л/минв переливной трубе. Затем ее направляют в буферную емкость для выдержкив течение 30 мин, где происходит формирование осадка. После выдержкисуспенэию насосом подают на фильтрпресс, где отделяют шлам от раствора,при остаточном давлении 3,5-4 кгс/мЗфильтр-пресс останавливают, скоростьфильтрации 11,5 мл/мин.Цикл работы фильтра возрастает в1,5-2 раза. Основной фильтрат в количестве 8-10 м вместе с промводамипосле промывки фильтр-пресса направляют в нейтралиэатор второй стадии,где денейтралиэовывают раствор содойдо степени нейтрализации 66-67 притемпературе 90 С и вновь фильтруютна Фильтр-прессе. Осветленный растворнасосом подают на упарку, а затем вотдфлевие сушки и кальцинации. Получают триполифосфат натрия следующегосостава, содержание вес.: РО. 55,5;ТПФ 92,4, железо 0,004, нерастворимых в воде веществ 0,07. Степень выделения примесей составляет, :Р 93, 75, 510 93,7, полуторных окислов 98,1,Обоснование выбора параметровпредлагаемого способа получения триполифосфата натрия приведено в табли-. це.Состав исходной кислоты,%: РОу 21,87, 5 Од 0,64, Р 1,28 СаО 1,27, К 080,86, ГеОй 0,15.Примеры 1-3 соответствуют придлагаемым значениям параметров, а примеры 4-8 - значениям, выходящим эа указанные пределы.Как видно из таблицы, в предлагаемых условиях степень выделения примесеи из суспензии ортофосфатов оказывается наибольшей (т.е. содержание примесей в готовом продукте наименьшим). Фильтруемость сурпензии ортофосфатов значительно увеличивается, до 11-42 мл/мин. При изменении соотношения На 0/РО в суспенэии снижается степень выделения примесей (примеры 4 и 5), при увеличении етого соотношения резко уменьшается скорость фильтрации иэ"за образования тонкодисперсного шлама (пример 5). Увеличение или уменьшение времени выдержки суспенэии ведет к ее нефильтруемости (примеры б и 7). То же происходит при снижении индукции магнитно" го поля (пример 8). Реализация предлагаемого способа позволит получать ТПФН высокого качества и снизить потери РО 5 со шламом за счет лучшей отмывки.ос осо 1 Х Э о о Оа В х но фОсл1 х а а ф о Ф а Ф Э ос ао г о э х хФх Ю 63 Цао, анн ЭдА ЦЦ 1" охх о ее Ф1 НфОО 3;хохо ае 1 1 33 Я с афх ФьФ Е 3 НФ Ф 1 О 1 о 1 аф 1 л 1 О. 11 ФОР 01 Ъ а 01 0 01 ОЪ о СЧ 01с ОЪ СЧ О О М 3 щ3 ф % ф Ч) 0 ОЪ ф ф Ъ с О Ю О 1 01 О 3 Л о о о о о о с с о о М 333 о о о о о ос о о О Ю о оъ о о Р 3 сР о о с с о о 3 Ч 3 Ч о ос о о о м с ь СЧФ (Ч о о 3 щщ. ф о с с 0 " 01 01 ОЪ ЦРла соО 01 о м 313 33 Ъ с Ъ сРУ Ю ОС Р 3 О о о о о с Ь о о М 3 Ч о о о о с с о о 3 Ч М 3 О с с о о о о ъ с о о О 3 3 о о % % о о о оСЧ о о мо о Ф Ф СО ф о о с % 333 а 01 СЧ с ъ о л 1Н 1м нЦ ЭЭХ ОвХиеао 11 1 1 1 1 11 1 11 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 11 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 11 1 1 1 11 ф Ф о о 1 аИ31 О 1 4 ф 1874617 формуле изобретения ВСоставитель В.ГродзовскаяРедактор А.Шишкина Техред М.Рейвес Корректор Н, Стец Заказ 9237/36 Тираж 508 . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб;, д. 4/5филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ получения триполифосфата натрия, включающий двустадийную нейт. рализацию экстракционной фосфорной кислоты содой, фильтрацию суспензии на каждой стадии и отделение шламов, упаривание растворов, сушку н кальцинацию дртофосфатов натрия, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения содержания примесей в продукте и повышения скорости фильтрации на первой стадии, нейтрализацию на первой стадии ведут до соотношенияй аО: Р О р равного 1, 08-1, 21: 1,полученную суспензню обрабатывают переменным магнитным полем с магнитнойиндукцией 0,08-0,09 Тл, а затем выдерживают суспензию в течение 2030 мин.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент франции 9 2295912,кл. С 01 В 25/10, 1974.2, Авторское свидетельство СССРМ 256741, кл. С 01 В 25/41, 1968.