Способ получения 1, 1-диметокси-2-бромэтана

(19) . (111 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ ТО рмадр, Вготасега 1 23, (1943), 8. 2. гота 4, Веянья ойс.,66,194 Ведоцк 1 ап Р.2. Б ейа 1 я, 1.Ат.СЬет651 (прототип) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 1-ДИМЕТОКСИ-БРОМЭТАНА путем взаимо(511 С 07 С 43/313 С 07 С 41/28 действия винилацетата с бромом при температуре (- 5) - (О) С в среде хлорсодержащего углеводорода, с последующим добавлением реакционной смеси к метанолу и повьппением температуры, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии катализаторавзятого в количестве 0,0002-0,0005 % от массы исходного винилацетата и после добавления реакционной смеси к метао иолу температуру повьппают до 30-40 С.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве хлор- содержащегоуглеводорода используют хлористый метнлен.Изобретение относится к способуполучения 1, 1-диметокси-бромэтана,который применяют в качестве промежу.точного продукта при получении лекар.ственных препаратов,Известен способ получения 1,1-диметокси-бромэтана обработкой метанольного раствора винилацетатараствором брома в хлороформе при(-) 40 С. Выход целевого продуктао467 1, .Недостатком данного способа является низкий выход целевого продуктаи необходимость проведения процессапри низкой температуре, которая достигается охлаждением смесью сухойлед - ацетон.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ получения 1,1-диметокси-бромэтана, взаимодействиемвинилацетата с бромом в СС 11 притемпературе ниже 10 С в течение20 мин, затем смесь добавляют к метанолу при 0-10 С и выдерживают притемпературе окружающей среды в течение 2 сут после чего реакционнуюсмесь промывают водой и выделяют целевой продукт перегонкой при пониженном давлении. Выход техническогоцелевого продукта 837 2 .Недостатком известного способаявляется сравнительно невысокий выходцелевого продукта и большая длительность процесса.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения1,1-диметокси-бромэтана путем взаимодействия винилацетата с бромом всреде хлорсодержащего углеводородапри температуре (- 5) - (0) о С, про.цесс ведут в присутствии катализатора 1 взятого в количестве 0,00020,00057 от массы исходного винилацетата, и после добавления реакционнойсмеси к метанолу температуру повышают до 30-40 С,Предпочтительно вести процесс в х -,ристом метилене в качестве растворителя.П р и м е р 1 (контрольный).К 50 г винилацетата добавляют 87,5 мл хлористого метилена, охлажда. ют массу до - 5 С и при этой температуре приливают охлажденную до 0 С смесь 30 мл брома и 52,5 мл хло ристого метилена в течение 20 мин. Полученную массу добавляют за 1,5 чк 203,5 мп метанола, охлажденногодо 0 С, Затем реакционную смесьвыдерживают 4 ч при 20 о С. По оконча нии выдержки в реакционную массу до-,бавляют 550 мл 33-ного раствора бикарбоната натрия, перемешивают, отстаивают и отделяют водный слой от органического. Верхний водно-мета О нольный слой экстрагируют еще 2 разапо 85 мп хлористого метилена. Из объединенного экстракта удаляют растворитель при температуре паров 40 С.Получают 78,95 г (80,437) технического 1, 1-диметокси-бромэтана, перегоняют, отбирая фракцию 48-49 о С/16 мм рт. ст. Выход целевого продукта 72,6 г (73,98 Х), И 1 = 1,44550.П р и м е р 2 (контрольный).К 50 г винилацетата добавляют87,5 мл хлористого метилена, охлажда,ют до -5 С и при этой температуреприбавляют охлажденную до 0 о С смесь30 ип брома и 52,5 мл хлористого ме тилена в течение 20 мин.Полученную массу добавляют за1,5 ч к 203,5 мл метанола, охлажденного до О С. Затем реакционнуюосмесь вьдерживают 4 ч при 30 С. ДаЗО лее обрабатывают аналогично примеру1, Получают 73,2 г (74,63) целевогопродукта и , = 1,4450.П р и м е р 3. К 50 г винилацетата добавляют 87,5 мл хлористого 35 метилена, добавляют 0,00015 г,охлажденного до 0С. Массу нагревают до 30 о С и при постоянном перемешивании выдерживают 4 ч при этой 45 температуре. Далее обрабатывают аналогично примеру 1. Получают 88,4 г (90, 17) технического 1,1-диметокси-бромэтана, о перегоняют, отбирая фракцию 48497/ 16 мм рт.ст. Выход целевого продукта 84,9 г (86,57) и 1, = 1,4450.Данные по примерам 4-9 представлены в таблице.5Таким образом, как видно из приведенных примеров предлагаемый способ позволяет увеличить выход технического 1,1-диметокси-бромэтана1097601 до 90, 1-96,897. против 83 по известно этом продолжительность процесса сокму способу и получить чистый целевой ращается до 8 ч против 52 по известпродукт с выходом 86,3-87,727. При ,ному способу. Пример Загружено Иод кристаллический,г Метанол,млРаствор бикарбоната,мл Метнлен Бром,Винил-ацетат, г хлористый, мл 4 50ЗО 203,5 87)5+52,5 550 5 100 60 407 175+105 1100 6 100 60 407 175+105 1100 7 50 30 203,5 87, 5+52,5 .550 60 407 175+105 1100 8 100 50 30 203,5 87 5+52,5 550 11 родолжение таблицы" Время ТемпеПолучено Время слива метаТемпеТемпеВремясливаброма,мин Пример ратуравыдержки, С рату"раслива ратурабромирования,Выход, 100 ЖХ ный