Способ получения сульфата никеля

СОЮЗ СОВЕТСКИСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН П 9) П 1) 1053 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Г,ЕТЕЛЬСТВУ ТОРСИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Днепропетровский ордена Трудовго Красного Знамени химико-технологческий институт им.Ф.Э.Дзержинского(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТАНИКЕЛЯ, включающий растворение металлического никеля в 33,0-35,0-нойсерной кислоте при температуре до60 С, отделение нерастворимого остатка, очистку раствора от примесей,кристаллизацию гидратированного сульфата никеля, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью интенсификации иупрощения процесса растворения, последнее осуществляют в присутствииинертного зернистого материала, взятого в количестве 0,1-0,4 мас,ч. на1 мас.ч. металлического никеля.Изобретение относится к способамполучения сульфата нике.я, которыйнаходит широкое применение в гальва 1 отехнике, металлургической, химической, жировой, парфюмерной и другихотраслях промышленности.5Известен способ, по которому сульФат никеля получают взаимодействиемкарбонила никеля с избытком азотнойкислоты в паровой фазе, а затем продукты реакции вводят в контакт с вод.10ным раствором серной кислоты, в результате чего получают кристаллический гексагидрат сульфата никеля (.1) .Недостатками этого способа являются сложность органиэации устойчивого 15технологического режима взаимодействия реагентов в паровой фазе (в особенности со стороны азотной кислоты,которая к тому же термически разлагается), инкрустация оборудования обра эующейся иэ гаэопаровой фазы солью.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности является способ, заключающийся в растворенииопри 60 С металлического никеля в 2533-35-ной серной кислоте, в которуюдля ускорения процесса добавляютазотную кислоту. Полученный растворсульфата никеля отделяют от нерастворившегося остатка и после очисткираствора от примесей (железа и меди)проводят кристаллизацию сульфата никеля из раствора 2),К недостаткам этого способа относятся длительность технологическогопроцесса и сложность осуществленияего, обусловленные низкой скоростьюрастворения металлического никеля всерной кислоте иэ-за сорбции образующегося водорода никелем (последнееотстоятельство играет большую роль 40,1 ри растворении порошка карбонильного никеля), агломераты частицкоторого покрываются водороднойоболочкой, возобновляющие свою реакционную активность только при раэ д 5рушении последней, Образование сгущенных и разреженных по содержанию .твердой фазы зон затрудняет работуперемешивающих устройств и в особенности высокоинтенсивных. Развитиемикроэон (как по перепаду температур,так О по перепаду давления) взрывного характера приводит к непроизводительному расходованию реагентов (разложению азотной кислоты), повышенному брызгоуносу, ускоренному разрушению и выходу иэ строя материалов,защищающих оборудование от коррозии.Кроме этого, процесс растворенияникеля не поддается регулированиюпо температурному режиму.60 Цель изобретения - интенсификация и упрощение процесса растворения металлического никеля в серной кислоте.65 Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сульфата никеля процесс растворения металлического никеля в 33-35-ной серной кислоте проводят в присутствии инертного материала, который берут в количестве 0,1-0,4 мас.ч. на 1 мас.ч, металл.ческого никеля.Уменьшение количества инертной добавки вблизи 0,4 мас.ч. на каждую мас,ч. никеля контрастнее влияет на процесс в сторону уменьшения скорости травления.Увеличение же количества инертной добавки за пределы названной величины хотя и дает некоторый приростскорости процесса, однако не оправдано создающимися дополнительными трудностями по суспензированию возрастающего количества твердой фазы.Повышение скорости растворения порошкового никеля в серной кислоте в присутствии частиц инертного материала обусловливается тем, что последние способствуют как процессу разрушения агломератов иэ частиц никеля, увеличивая тем самым участвующую в реакции поверхность, так и процессу освобождения частиц никеля от водорода (процесс Формирования, а затем и разрушения пузырьков водорода переносится на частицы инертного материала) . Этому способствует относительное перемещение в реакционном объеме частиц (агломератов) никеля и инертного материала. Наряду с отмеченным обеспечивается выравнивание температуры в реакционном объеме и концентрации реагирующих веществ и продуктов реакции (частиц никеля, серной кислоты, сульфата никеля, водлрода). Под воздействием совокупности этих Факторов ускоряется процесс растворения металлического никеля в серной кислоте и упрощается технологический процесс. П р и м е р 1, В снабженный термостатирующей водяной рубашкой и мешал-кой стеклянный реактор с рабочим объемом 100 мл помещают 50,62 г 40,72 мл) 33,0-ной серной кислоты, в которую при перемешивании вносят инертный материал (кварцевый песок ,фракции от -200 до +150 мкм) в коли.честве 1,0 г. В приготовленную таким образом суспензию при 60 С всыпают в течение 15 с 10 г карбонильного металлического никеля марки НПК-ОТ 2, Через 60 мин от начала всыпания порошка металлического никеля в серную кислоту содержимое реактора переносят на стеклянный фильтр, отделяют твердую фазу от жидкой и последнюю анализируют на перешедший в раствор: никель. Количество растворившегося в серной кислоте металлического никеля составляет. 60, 3 от первоначальЗаказ 3732/15 Тираж 464 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 но взятого его количества. При использовании теплоты разбавления концентрир 9 ванной серной кислоты для придания раствору суспензии необходимой температуры для получения 50,62 г (40,72 мл) 33,0-ной серной кислоты вносят в реактор 32,66 г дистиллированной воды, в которую затем 10 с приливают при перемешивании 17,96 г (9,83 мл) 93,0-ной серной кислоты (температура раствора повышалась 10 до ба С). Далее осуществляют процесс растворения металлического никеля по примеру 1.П р и м е р 2. Процесс осуществляют как в примере 1, используя инерт ный материал в количестве 4,0 г. Количество растворившегося в серНой кислоте металлического никеля составляет 63,8П р и м е р 3. Процесс осуществляО ют аналогично примеру 1. Растворяют порошок металлического карбонильного никеля в 35,0-ной серной кислоте,которую берут для процесса в количестве 47,73 г (37,88 мл). Количество растворившегося в серной кислоте металлического никеля составляет соответственно 61,8 от первоначально взятого его количества. При использовании теплоты разбавления концент рированной серной кислоты ппя придания .суспензии необходимой температуры для приготовления 47,73 г (37,88 мл) 35,0-ной серной кислоты вносят в реактор 29,77 г дистиллированной воды, в которую затем в.,течение 10 с приливают при перемешивании 17,96 г (9,83 мп) 93,0-ной серной кислоты(температура раствора повышалась до 58 ОС,). Далее осуществляют процесс растворения металлического никеля по примеру 3.Как следует из примеров, использование предлагаемого способа получения сульфата никеля позволяет интенсифицировать процесс за счет повышения степени растворения металлического никеля в 33-35-ной серной кислоте до 60,3-64,3 против 57,2-59,2 по известному.Кроме того, такое техническое решение благоприятствует выравниванию температуры суспензии в реакционном объеме, концентрации веществ и продуктов реакции 1 порошка никеля, ,серной кислоты, сульфата никеля, водорода), уменьшает опасность развития микрозон (как по перепаду температур, так и по перепаду давления) взрывного характера, приводя. щую к вскипанию реакционной мг,сы и .выбросу ее из реактора.