Способ количественного определения жирных кислот в мылах

, 80 ГОС ЛИ САНИ БРЕТЕНИ тельСТВ РСКОМУ С УДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(72) И.А.Гурьев и Н.В. Гаранина (71) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском ордена Трудового Красного Знамени государственном университете им Н.И. Лобачевского(56) 1.Авторское свидетельство СССР У 968752, кл. с О и 31/16, 19822. Гурьев А.И., Науменко В.Р,Двухфазное потенциометрическое титрование анионов высших жирных кислот. Аналитическая химия, т. 35, вып.б, 1980, с.174-177 (прототип)З.Гурьев И,А, и др, Упрощенная конструкция жидкостного ионоселективного электрода. "Заводская лабора тория", т.46, 1980, 6с.497-498.(54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖШНИХ КИСЛОТ В МЫЛАХ путем потенциометрического .титрования.с использованием ионоселективиого электрода в смеси, содержащей ,воду и хлороформ, раствором кристаллического фиолетового, о т л и ч аю щ и Й с я тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве смеси, содержащей воду и хлороформ, используют смесь, дополнительно содержащую ацетон при следующем соотношении компонентов, в об,Х: Ацетон 4 - 6 Хлороформ 2 - 3ОВода Остальное Ми титрование ведут при рН 10-1 вод но-спиртовым раствором кристаллического фиолетового.88тературе Г 33 ЯЧ ЭЧЭквЧал 1 10878Изобретение относится к аналитической химии, а именно,к способам количественного определения жирных кислот в мылах.Известен способ количественного определения жирных кислот в мылах путем титрования в двухфазной системе: водный пропанол - хлороформ в присутствии индикаторов бромкрезолового зеленого и фенолфталеина (.1 ) . ОНедостатком способа является малая точность (погрешность более 1%1 при определении жирных кислот в окрашенных технических растворах производств хозяйственного и туалетного мыла.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения жирных кислот в мылах путем потеициометрического титрования с использованием ионоселективного электрода в смеси, содержащей воду и хлороформ в среде ацетатио-аммиачного буферного раствора водным .510 3 м раствором кристаллического фиолетового 2 3Недостатком известного способаявляется малая точность (1,5-2,0% при анализе индивидуальных кислот ) и неприменимость способа для анализа жирных кислот в мылах. Цель изобретения - повышение точ-.ности способа,Поставленная цель достигается тем,35что, согласно способу количественного определения жирных кислот в мылахпутем потенциометрнческого титрования с использованием ионоселективно 40го электрода в смеси, содержащейводу и хлороформ, раствором кристаллического Фиолетвого, в качествесмеси, содержащей воду и хлороформ,используют смесь дополнительно содержащую ацетон при следующем соотно 45шенин компонентов, об, ;Ацетон 4 - 6Хлороформ 2-3Вода Остальноеи титрование ведут при рН 10-11 водно-спиртовым раствором кристаллического. фиолетового,Способ осуществляют следующим образом,Анализируемую навеску мыла растворяют при нагревании в дистиллированной воде, Раствор охлаждают до.40 С, 0,5 мл раствора помещают в стакан для титрования и добавляют0,5"0,7 мл (2-3 об.%) хлороформа,1-.1,5 мл (4-6 об.% ацетона), и20-21 мл дистиллированной воды,рН раствора доводят щелочью до 10-1.При значении рН 11 образуются нереакционноспособные формы кристаллического фиолетового, при рН 10 анализируемые кислоты находятся в недостаточно диссоциированном состоянии и поэтому не титруются,Потенциометрическое титрование пробы проводят водно-спиртовым растворо 2,5 10 2 - 5 10 2 Мь/ (50% изопропанола, этанола ) кристаллического фиолетового наиономере универсальном "ЭВ" или рН-метромилливольтметре такого же класса сиспользованием жидкостного ИСЭ. Мембрана электрода представляет 510 3 Мнитробензольиый раствор пеларгоната кристаллического фиолетового. Техника приготовления ИСЭ описана в ли" Иноселективный электрод изготовляют следующим образом.Нитробензольным 510 З М раствором пеларгоната кристаллического фиолетового пропитывают 50-70 мг порошкообразного фторопласта Ф. фторопласт помещают в полиэтиленовый наконечник иглы системы для взятия крови (ВК-02, ОСТ 64-2-168-75) с отрезанным дном и уплотняют в узкой его части, затем приливают 0,2-0,5 мл нитробензольного 5.10 З М раствора пеларгоната кристаллического Фиолетового и до верхнего края наконечника заполняют 110 З М водным раствором пеларгоната натрия с рН, наконечник укрепляют на хлоридсеребряном электроде ЭВ-МЗ с помощью отрезка резиновой трубки, В качестве вспомогательного электрода используют хлоридсеребряный электрод ЭВМЗ,После прибавления очередной дозы титранта исследуемый раствор перемешивают магнитной мешалкой в течение 30 с. Затем снимают показания прибора по шкале ЭДС.По полученнымданным строяткривую титрования и определяют по ней точку эквивалентности. Содержание жирных кислот рассчитывают по форму. -ле1087888 ЗО Составитель В. ГладковТехред ОЯеце Корректор И. Эрнсйи Редактор А, Еозориз Тираж 823 ПодписноеВНИИА Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5 Заказ 2649/40 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектцан, 4 3где 8 - содержание жирных кислот, г;Б - нормальность раствора титранта;.титрование, мл.Титр кристаллического фиолетового и эквивалент жирных кислот рассчитывают при титровании смесей жир-, ных кислот, приготовленных для хозяй. 15 ственного и туалетного мыла согласно утвержденным рецептурам по средне" му процентному содержанию.При серийных анализах титрование проводят, используя блок автоматичесО кого титрования БАТ, до точки эквивалентности, так как потенциал устойчив по времени и воспроизводим.Время полного определения 15- 20 мин.25П р и м е р 1. Определение содержания жирных кислот в хозяйственном мыле.Для анализа берут 5,240 г хозяйственного мыла, растворяют в 100 мл горячей дистиллированной волы. Затем раствор охлаждают до 40 С. 0,5 мл полученного раствора мыла отбирают и помещают в стакан для титрования, добавляют туда 0,5 мл (2 об.7) хлороформа, 1 мл,(4 об.7.ацетона и З 5 20 мл воды, рИ раствора доводят 0,1 М раствором щелочи до 10.Подготовленную таким образом пробу титруют водно-спиртовым раствором . кристаллического фиолетового,40 (510 2 моль/л) на иономере. универсальном "ЭВ" с использованием ионоселективного электорода с мембраной на основе нитробензольногораствора пеларгоната кристаллического фиолетового.Снимают показания прибора по шкале ЭДС, строят кривую титрования,определяют точку эквивалентности ирасчитывают содержание жирных кислот в анализируемой пробе мыла..Найдено (3,470,02) г при и 5;с =0,95; е=2,78,где и - число опытов;с - доьерительный интервал;с,- критерий Стьюдента.Относительное стандартное отклонение Б=0,003, относительная ошибка титрования 0,54.Общее время определения20 мин.П р и м е р 2. Определение содержания жирных кислот в туалетном мыле,Для анализа берут навеску туалет."ного мыла 5,4100 г, подготавливаютпробу, как в примере 1. 0,5 мл водного раствора мыла отбирают и помещают в стакан для титрования, добавляя туда 0,7 (3 об.Ж) хлороформа,1,5 мл (6 об.й) ацетона и 20 мл воды, рН раствора доводят 0,1 М раствором едкого натра до 11 и подготовленную таким образом пробу титруют,как в примере 1, с блоком авгоматического титрования БАТНайдено(3,840+0,00)г жирных кислот.Использование предлагаемого способа количественного определенияжирных кислот в мылах двухфазнымпотенциометрическим титрованием сионоселективным электродом позволяетповысить точность анализа в 3 раза,Ошибка при определении жирных кислот известным способом составляет1,5-27, предлагаемым - 0,3-0,67