Способ количественного определения жирных кислот в мылах

МбН 001 Н 3116 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСНОМУ СВИДПВВАВУ 60-7010 "15Остальное. Я ЯСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫЙФ(72) И,А.Гурьев и Н.В.Гаранина (71) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском ордена Трудового Красного Знамени государственном университете им. Н. И.Лобачевского(56 ) 1, Косачев В.С., Арутунян Н.С., улитин О.А., Кириленко С. Г. Определение содержания жирных кислот в милах методом высокочастотного титрования. - М., фйасложировая проишленностьф, 1979, В 10, с. 25-26.2. Авторское свидетельство СССР М 968752, кл. 0 01 Б 31/16, 1981.3. Гурьев И.А., Науменко В.Р. Двухфазное потенциометрическое титрование анионов высших жирных кислот. Журнал аналитической химии, т. ХХХУ, вып. 6, 1980,. 1174-1177 (прототип).(54)(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРНЫХ КИСЛОТ В МЫЛАХ путем титрования водного раствора анализируемой пробы титрантом в смеси воды и органического растворителя с последующим потенциометрическим определением точки эквивалентности, о т л,и ч а ю щ. и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве титранта используютводный раствор щелочи, в качестве органического растворителя - ацетон .и толуол, причем получение смеси ведут последовательным добавлением к водному раствору анализируемой, .пробы воды, толуола, доводят рН рас- . твора кислотой. до4, 9-5, 1 и добавляют ацетон с рН 7,0-7,4 при следующем соотношении компонентов смеси, об.Фг Ацетон Толуол Вода30 Цель изобретения - повышение точности способа.50Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения жирных кислот в ьМлах путем титрования водного раствора анализируемой пробы титрантом в смеси воды и органического растворителя с последующим потенциометрическим определением точки эквивалентности в качестве титранта используют водный раствор щелочи, а 60 в качестве органического растворителя - ацетон и толуол, причем получение смеси ведут последовательным. добавлением к водному раствору анализируемой пробы воды, толуола доводят 65 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения жирных кислот в мылах,Известен способ количественного определения жирных. кислот в авилах путем высокочастотного.титрования водного раствора мыла соляной кислотой Е 1 Д.Недостатки способа - малая точность и сложность аппаратурного оформления.Известен также способ количественного определения жирных кислот в мылах путем титрования анализируемой пробы раствором катионактивного ПАВ 15 в смеси водного раствора н -пропилового спирта и органического растворителя - хлороформа в присутствии индикаторов бромкрезолового зеленого и фенолфталеина при рН 11,0 до по явления малиновой окраски водно-пропанольного слоя и голубой окраски хлороформенного слоя Г 2.Недостатком указанного способа является малая точность (погрешность р 5 .более 1) при определении жирных кислот в окрашенных технических растворах производств хозяйственного и туалетного мыпа.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ количественного определения жирныхкислот в вилах путем титрования водным раствором кристаллического фиолетового водного раствора анализируемой пробы в смеси с органическим растворителем - хлороформом или нитробензолом в присутствии ацетатно-аммиачного буферного раствора с последующим потенциометрическим определением 40 точки эквивалентности 3 3.Недостатки данного способа заключаются в малой точности (погрешность 1,5-2,0 при анализе индивидуальных кислот ) и неприменимости его для 45 анализа жирных кислот в технических растворах производств хозяйственного. и туалетного жла. рН раствора кислотой до 4, 9-5, 1 идобавляют ацетон с рН 70-7,4 приследующем соотношении компонентовсмеси, об. :Ацетон 60-70Толуол 10-15Вода ОстальноеПри соотношениях компонентов, выходящих эа указанные пределы, уменьшаются скачки вблизи конечных точектитрования, что приводит к недопустимому возрастанию ошибок,Предложенный способ осуществляютследующим образом.Навеску мыла 5,0210-5,2400 грастворяют в 100 мл кипящей дистиллированной воды, затем охлаждаютдо 40+0,5 С и отбирают 5 мл растворамыла в стакан для титрования, добавляя в него 10-15 мл дистиллированнойводЫ и несмешивающегося с водой органического растворителя - толуола вколичестве 5-10 мл /10-15 об., доводя рН 0,1 М раствором НС 0 до 4,95,1Толуол добавляют с целью увеличения скачка рН и уменьшения ошибок,связанных с неточным установлениемконечного значения рН при нейтрализации карбонатов и щелочи, и вытеснения жирных кислот из их солей солянойкислотой.Далее в исследуемую смесь добавляют ацетон с рН 7,0-7, 4 в .количестве35-45 мл (60-70 об. /. Ацетон добавляют с целью увеличения скачка потенциала в конечной точке титрованияжирных кислот щелочью.Подготовленную таким образом пробу мыла титруют 0,1 н. водным раствором КОН на универсальном иономере"ЭВ" со стеклянным и хлорсеребряным электродами. После прибавлениякаждой порции титранта раствор перемешивают механической мешалкой в течение 30 с, затем снимают показанияприбора по шкале рН.По полученным данным строят кри.вую титрования и определяют по нейточку эквивалентности.При серийных анализах титрованиепроводят с помощью блока автоматического титрования БАТдо точки эквивалентности так как потенциалустойчив во времени и воспроизводим.Содержание жирных кислот рассчитывают по формулеКОН К ВКЬЪ=сцЗаказ 4200/37 Тираж 823 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Э - эквивалент жирных кислот,мг 1Ч - объем колбы, мл;Ч - объем алквотной части раствора, мл.Эквивалент жирных кислот рассчи-. тан при титровании смесей кислот, приготовленных согласно утвержденным рецептурам по среднему процентному содержанию жирных кислот в хозяйственном и туалетном вилах.Общее время одного полного определения составляет 20-25 мин.П р и м е р 1. Определение содержания жирных кислот в туалетном мыле.Для анализа берут навеску туалетного мыла 5,0210 г и растворяют в 100 мл кипящей дистиллированной воды. Раствор охлаждают до 39,5 С. Пипеткой отбирают 5 мл этого раствора в стакан для титрования. Затем добавляют 10 мл дистиллированной воды и 5 мл толуола (10 об.), 0,1 М раствором НС 1 рН доводят до значения 4,9. Далее добавляют ацетон с рН 7,0 в количестве 35 мл .(60 об. ).Подготовленную таким образом пробу титруют О, 1 М раствором КОН на иономере универсальном фЭВ". После прибавления каждой порции титранта анализируемый раствор перемешивают механической мешалкой в течение 30 с, снимают показания прибора по шкале рН.По полученным данным строят кри вую титрования и определяют по ней точку эквивалентности и рассчитываютколичество жирных кислот в мыле.Найдено 3,46+0,01 г жирных кислотприи =5; с =О, 85; Ф =2, 78, гдеи - число .опытов; о -доверительныйинтервал;.,- критерий Стьюдента.Относительное стандартное отклонение Зч=0,002. Относительнаяошибка титрования 0,29. Время полного определения 20 мин.10П р и м е р 2. Определение содер,жания жирных кислот в хозяйственноммыле.Дпя анализа берут навеску хозяй ственного мыла 5,2400 г. Растворяютпробу в воде аналогично примеру 1и отбирают пипеткой 5 мл в стакандля титрования. Затем добавляют 15 мпводы и 10 мл (15 об.) толуола,0,1 М раствором НСО рН доводят дозначения 5,1, добавляют ацетон вколичестве 45 мл (70 об. ) с рН7,4 и далее поступают как в примере 1.Найдено 3,57+0,01 жирных кислот 25 при в =5; К =0,95; 1, =2, 76. Относительное стандартное отклонение5 =0,002. Относительная ошибка титрования 0,28.Использование предлагаемого спо соба позволяет повысить точность определения в 2,5 раза, относительнаяошибка анализа по известному способусоставляет 1,5-2,0, по изобретению 0,3-0,8.