Способ получения 2-трет. бутилфенола

СоаЗ СОВЕТСНИХСОЦИДЛИСТИЧЕжИХРЕСПУБЛИН П 9 ЯО ц 1) 9 С 07 С 390 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ДЕТЕЛЬСТВ К АВТОРСНО НаЬп И, 01 еГ 1 пеп ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Новосибирский государственныйуниверситет им, Ленинского комсомолаи Новосибирский институт органическойхимии СО АН СССР(56) 1. БСгоЬ В., Беуйе 1 В.,А 1.Ку 11 египя оп РЬепо 1 еп щ 1 С-"Апр;еч.СЬеи,", 1957, 69, Р 22,699-706.2. Оо 1.йащ 1 СЬ Е. А БсЬ 1 аССег И.,1То 1 апй Ч,С.ПпсаСа 1 угед ТЬегва 1огСо-А 1 у 1 аС 1 оп о 1 РЬепо 1 а. в "1,0 г.СЬеа,", 1958, 23, 9 12, 1871-1876.3. Воль-Эпштейн А.Б., Юлин М,КДобрушкина И,Н., Гагарин С.Г. Превращение 2,4- и 2,6-ди-трет-бутилфенолов в присутствии серной кислоты.- "Нефтехимия", 1968, 8, Р 2, 247257 (прототип). 54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ТРЕТ-БуИЛФЕНОЛА путем деалкилирования 2,6- и-трет-бутилфенола при повышенных емлературах, о т л и ч а ю щ и й я тем что, с целью повышения выода целевого продукта и упрощения роцесса, последний осуществляют ри 290-300 С в течение 12-24 ч.Изобретение относится к способуполучения 2-трет-бутилфенола, которыйявляется промежуточным продуктом всинтезе термостабилиэаторов полимерных материалов,Известен способ получения 2-третбутилфенола путем алкилирования фенола изобутиленом в присутствии 2-5 вес. фенолята алюминия при 90100 С в течение 2-Ю ч. В оптимальныхоусловиях выход 2-трет-бутилфенола не 1 Опревышает 70 в расчете на вступивший в реакцию фенол 1 .Недостатками этого способа являются относительно невысокий выходцелевого продукта и необходимость от мывкк реакционной смеси перед выделением 2-трет-бутилфенола от катализатора, поскольку присутствие поспеднего обуславливает процесс иэомеричации целевого продукта в термодинамически более устойчивый 4-третбутилфенол,Известен способ получения 2-третбутклфенола путем орто-алкилированияФенола без катализатора при высокойтемпературе. Процесс ведут в автоклаве, нагревая фенол и иэобутилен(мольное соотношение Фенол:изобутклен 1:1,6 ) в течение 2 ч при 315 ЮЗО С и давлении 114-183 атм. Выход2-трет-бутилфенола составляет 24- 3 О34 в расчете на исходный фенол 12) .Недостатками этого способа являются невысокая конверсия фенола инеобходимость работы при высокихтемпературах и давлении. 35Наиболее близким техническим решением к изобретению является способполучения 2-трет-бутилфенола путемдеалкилкрования 2,6-ди-трет-фенолапри 70-190 ОС в присутствии0,5 вес. серной кислоты. Оптимальными условиями деалкклирования 2 6 дк-трет-бутилфенола являются 130 Спри времени контакта с серной кислотой 20-30 мин. Во избежание протекания процессов диспропорцконированкяи кэомеркзацки перед выделением 2 трет-бутилфенола реакционную массунеобходимо тщательно отмывать отсерной кислоты. Хотя конверсия 2,6 дк в тр-бутклфенола в этих условияхсоставляет 70-90, выход целевого2-трет-бутклфенола не превышает 24 -27 ГЮ,Недос тат к амк э того спо соба явля -ются низкие селектквность процессак выход целевого продукта, а такженеобходимость отмывки реакционнойсмеси от катализатора, что приводитк усложнению технологии процесса.Пель изобретения - повышение выхода целевого 2-трет-бутклфенола купрощение процесса.Поставленная цель достигается со,гласно способу получения -трет-бутилфенола путем деалкилированкя 2,6оцк-трет-бутилфенола при 29 О-ЮЗО Св течение 12-24 ч,Прк этом выход целевого продуктапостигает 70 или 91 на вступившийв реакцию 2,6-ди-трет-бутклфенол,В таблице приведены данные, поясняющие выбор температурного режимаи времени проведения процесса,1(ак видно иэ данных таблицы наиболее оптимальной для проведенияпроцесса ди-трет-бутилирования 2,6 ди-трет-бутклфенола является температура ЮОО С. Снижение температурыприводит к значительному уменьшениювыхода целевого продукта эа счет непрореагкровавшего 2,6-ди-трет-буткл -фенола, Повышение температурь. до310 с приводит к резкому увеличениюфенопа в реакционной смеси.П р к м е р 1. В реактор емкостью1,5 л загружают 500 г технического(98) 2,6-ди-трет-бутклфенола, нагревают до 300 С и выдерживают приэтой температуре 24 ч. Полученначреакционная смесь в количестве400 г содержит по данным ЖХ, вес,:2-трет-Бутил -феноп 70,02,6-ди-третбутилфенол 24,0фенол 6,0Реакционную массу подвергаютфракционкрованной перегонке в вакууме и выделяют 252 г 69 от теории,86 на вступивший в реакцию 2,6-дитрет-бутилфенол) целевого продукта(0,5 мм рт,ст.Г р и м е р 2. В стеклянную ампулу загружают 10 г 2,6-ди-третбутклфенола ампулу запаквают к выдерживают при 290 С 12 ч, Получают8,8 г масла состава, вес. (ГЖХ):2-трет-Бутклфенол 59,02,6-Ди-третбутилфенол 40Нелевой продукт выделяют хроматографией на силикагеле (элюент гександиэтиловый эфир Ю:1), получают4,26 г 2-трет-бутклфенола (58,5от теории клк 91 в пересчете навступивший в реакцию 2,6-дк-третбутилфенол, и 3,5 г 2,6-ди-трет-бутилфенола,Реализация изобретения позволяет увеличить выход целевого 2-трет-бутилфенола по сравнению с известным в 2 раза прк конверсии исходного 2,6-дк-трет-бутклфенола 70 - 75, ис - клю чкть побочные процессы дкспропорционкрованкя и изомеркэацки, а также упростить технологию процесса за счет ксключсния катализатора.Заказ 2166/23 Тираж 410 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5 270 ( ампула ) 290 (ампула) 290 (ампула) 300 (ампула) 300 (реактор) 310 (реактор) Содержание в реакционной смеси, вес,Ъ