Способ очистки сорбита

(6 Н С 07 С 31,/6, В 07 П 9/О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ АНИЕ ИЗОБРЕТ АВТОРСКОМУ ЕТЕЛЬСТВУ 375530/ 8,11.81 5.04,84 ,И.Гель сов, В,ого Кр химионосов тельск осковский ордена ТрудоЗнамени институт тонкотехнологии им. М.В.Лооюзный научно-исследовнный институт47.427.3.07(088.8)Шнайдман Л.О. Произвнов. М., Пищепромиздат236.Авторское свидетельствкл, С 07 С 31/26,эработка установки дии И-сорбита, Отчетико-технологическогосрегистрации 7502498о СССР 1974.ля крис- ИвановсинституИвано 9 4982803. Раталлизац кого хим та, Д го во, 1977(54)(57) СПОСОВ ОЧ кристаллизации его гретых водно-этано при охлаждении до шим отФильтровыван кой суспенэии, про ванием, о т л и ч тем, что, с целью и чистоты целевого депие ведут в три до 28 С со скоросчо22 С со ско далее до О ИСТКИ СОРВИТА путе из 20-22-ных нальных растворов 0-5 С с последуюием кристалличесмыванием и высуши- а ю щ и и с я повышения выхода продукта, охлажэтапа: сначала ью 10 - 1 С/ч, заротью 0,5-5 С со скоростьюоИзобретение относится к усовершенствованию способа очистки сорбита, который применяется для диабетического питания, для производствааскорбиновой кислоты, а также длямедицинских целей5Сорбит относится к труднокристалли.эующимся веществам. Его растворы обладают значительной вязкостью, особенно при пониженных температурах,При обычном охлаждении иэ-за низкой Оинтенсивности тепломассообменных процессов кристаллическая Фаза практически не образуется и растворы переходят в аморфное (стеклообразкое)состояние15Известны различные способы получения сорбита. Наиболее распространенным и используемым а промьшленности является способ, основанный нагидрировакии растворов глюкозы в присутствии никелевого катализатора илидругих никельсодержаших контактовПроцесс ведут при высокой температуре и давлении 11 .Однако получаемый сорбит требуеттщательной очистки от тяжелых металлов (вымываемых иэ катализатора)мелом, ИаНГ 03 или катионообменнымисмолами, что ведет к общему снижениювыхода целевого продукта,Известен также способ очистки сор. ЗОбита путем растворения техническогопродукта в воде при соотношении, равном 6-8:10, температуре 60-75 С сгоследуюшим охлаждением до комнатнойтемпературы и обработкой КУ, Полу- Зэченньй сироп Фильтруют в этанолили иэопропанол и выдерживают в течение 20-25 ч (самоохлаждекие). Далее отделяют осадок и высушивают15 ч до содержания влаги не более1. Выход целевого продукта составляет 87 при содержании 98,2 основного вещества 121 .Однако такая степень очистки не удовлетворяет медипинским требоваки ям.Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ очистки сорбита путем его кристаллизации иэ аодно-этанольного раствора (соотношение воды и этанола 1:4 ). Процесс ведут слецующим образом, Исходный раствор сорбита 20- 22) подвергают охлаждению до 0-5 С в течение 24 ч. В полученном продукте после отделения маточника, промывания и аысушивания содержание редуцирующих веществ снижается с 0,1 до 0,03-0,04, содержание прочих примесей с 1,9 до 0,53-0,46., Выход очищенного продукта составляет 20-30, содержание 99,4-99,5 3Однако высокая длительность гроцесса и невысокий выход очищенного целевого продукта, отвечающего Фармакопейкому стандарту, являются недостатками способа,Рель изобретения - повышение выхода целевого продукта и степениего чистоты,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу очисткисорбита путем его кристаллизациииз 20-22-ного водно-этанольного раствора, охлаждают нагретьй растворсначала до 28 С со скоростью 10 -о12 С/ч, затем до 22 С со скоростью0,5-1 С/ч и далее до 0-5 С со скоростьк 2-4 С/ч с последующим отфильотроаывакием кристаллической суспензии, промыванием кристаллов абсолютным спиртом и высушиванием.Г(роведекие охлаждения исходногонагретого раствора в три этапа обеспечивает снижение,цлителькости процесса кристаллизации а 1,5-2 раза иповышение выхода продукта а 22,5 раза при высокой чистоте полученных кристаллов: содержание редуцирующих веществ 0,01-0,02; содержание остальных примесей 0,49-0,785;содержание основного продукта 99,25Процесс кристаллизации производятв аппарате с развитой теплообменнойповерхностью а виде вертикальных плоских или цилиндрических теплообменкьх элементов на которых в процессе кристаллизации при охлаждении раствора а укаэанном режиме происходитобразование и рост кристаллов.На чертеке показана конструкцияаппарата для кристаллкзациокной очистки сорбита,Аппарат состоит из корпуса 1, теплообменных элементов 2, крышки 3,днища с обогреваемой рубашкой 4,штуцеров 5 и 6 для загрузки исходного раствора и выгрузки образующейсякристаллической суспензия, штуцероа7 и 8 для авода и вывода охлаждающего агента.С целью исключения образования кристаллов ка днище аппарата его а процессе кристаллизации подогревают до температуры несколько выше температуры насыщения раствора. Такой подогрев донной части кристаллизатора ке тольке исключает образование некачественных кристаллов, ко и способствует вертикально. циркуляции раствора а аппарате и соответственно образованию хорошо сформированных кристаллов. Последнее а дальнейшем в зкачителькой мере сблечает стделение маточкика от кристаллической фазы и процесс промывания кристалоа после фильтрации, повышая ем самым степень отделения примесей Наряду с этим вертикальная ци,куляцкя исключает образование:. рс;т кристаллов в объеме раствора озможкость кристалл.:заии а объема р,зстасра1085969 Таблица 1 Г, кг Пс,кг Выход,Ф Общеевремя,ч М, кг Скорость охлаждения в интервале температур,С/ч К, кг у 11 40-28 С 28-22 С 22-Тк Предлагаемый способ 12 61,0 18 70,9 12 70,5 1,2 5,15 0,85 10 0,5 Известный способ 85 17 81,6 3 4 24 2024 30,2 85 17 79,9 5,11 Примечание.Г количество загруженного исходного раствора сорби та,количество растворенного сорбита в исходном растворе,"количество полученного маточного раствора после фильтрацииконечная температура охлаждения,скорости охлаждения на соответствующих этапах,количество полученного сорбита послс очистки. Т и Чу К является нежелательным фактором, так как ведет к образованию мелкокристаллической суспензии и снижению эффективности очистки).П р и м е р . Для очистки используют растворы сорбита следующего со става: сорбит 20 Ъ; этанол 64; вода 16 . Температура раствора, подаваемого на очистку, составляет 40 фС. Очистку проводят в вертикальном аппарате, объем аппарата 7,5 л, 1 О диаметр трубок 18 мм, удельная тепло- обменная поверхность 40 м 2/м. Количество загружаемого в аппарат раствора Г составляет 6 кг, количество растворенного сорбита в растворе равно Пс 1,2 кг. 1,2 5,7 0,73 12 1,0 1,2 5,16 0,84 12 1,0 В табл.1 показаны основные режимы и исходные количества используемых в опытах веществ согласно предлагаемому и известному способам.В табл.2 показана характеристика исходного и конечного продукта, полученного согласно предлагаемому и известному способам,а также соответствующего требованиям Фармакопейного стандарта.Как видно иэ укаэанных данных, предлагаемый способ обеспечивает высокие выход и чистоту целевого продукта, который превосходит требования Фармакопейного стандарта, что является важным для специальных медицинских целей.1085969 Таблица 2 Исходный продуктХарактеристика сорбита рН раство- ра 1,9 98 0,1 6,5-7,0 0,05 0,95 Очищенный по предлагаемому способу 99,5 0,49 6,5 99,4 0,58 6,9 0,02 99, 2 0,785 0,015 6,7 Очищенный по известномуспособу 0,03 6,6 0,53 0,04 6,8 0,46 Составитель Г,АндионРедактор Т.Колб Техред М.Тепер Корректор Г, Опар Заказ 2166/23 Тираж 410 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5 Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная 4 Технический сорбитфармакопейный стандарт онцентрациясновногоещества, В Концентрацияредуцирующихвеществ, % Концентрацияпрочих примесей, В