Способ получения кремнефтористого натрия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСйИи ааааРЕСПУБЛИК яп С 01 В ЗЗ 10 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ТВ Н АВТОРСКОМУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРИТИ(56) 1, Габриелова Н.Г.,Производство неорганическатов, Л "Химия", 19642, Орлов В.П., ШишкоМоргунова Э.М. и др. Полнефтористого натрия по бсхеме, Сб. Исследованиягии неорганических соедиСвердловск, 1978, с. 7-1 Морозова М.А,ких ядохимис. 119-138.И.И.,учение кремессточнойпо технолонений фтора.3 (прототип),(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕ- фТОРИСТОГО НАТРИЯ, включающий взаимодействие кремнефтористоводородной кислоты с раствором карбоната натрия, с последующей сушкой суспензии,в псевдоожиженном слое инертного материала, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте, процесс ведут в присутствии фосфорной кислоты, взятой в количестве 0,2-0,33 РО (в расчете на 207-нуюкремнефтористоводородную кислоту).2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что в качестве инертного материала используют гравий, песок и металлургические шлаки,Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению кремнефтористого натрия.Известен способ получения кремнефтористого натрия, включающий 5 взаимодействие кремнефтористоводородиой кислоты с карбонатом натрия при рН среды 4,8-5,0 в течение 10 мин 1,Недостатком известного способа .является образование крупнокристал О лического продукта, требующего дополнительного размола до с 15% фракции + 0,063 мм, и низкое содержание основного вещества в продукте.Наиболее близким к предлагаемому 15 по технической сущности и достигаемому результату является способ получения кремнефтористого натрия по бессточной схеме, включающий смешение кремнефторнстодовородной 20 кислоты с раствором карбоната натрия, сушку полученной суспензии в псевдоожиженном слое инертного материала, электрокорунда, при 140-2500 С. Получаемый пылевидный продукт полностью 25 выносится из слоя 12.Недостатком этого способа является также низкое содержание основного вещества в продукте (90-94%) вследствие нстирания инертного материала и использование дорогостоящего инертного материала;Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в продук те до 97-98%.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения кремнефтористого натрия, заключающемуся во взаимодействии кремнефтористоводородной кислоты с раствором 4 карбоната натрия с последующей сушкой суспензии в псевдоожиженном слое инертного материала, причем про. цесс ведут в присутствии фосфорной кислоты, взятой в количестве 0,2- 0,3% Р 205 (в расчете на 20%-ную кремнефтористую кислоту).В качестве инертного материала используют гравий, песок и металлургические шлаки.50Сущность способа заключается в .следующем.В исходную суспензию из кремнефтористоводородной кислоты (20% Н 2 81 Г 6) раствора карбоната натрия 5 добавляют фосфорную кислоту в количестве 0,2-0,3% Р 05. Благодаря этому частицы инертного материала покрываются тонким слоем твердойфазы, предохраняющим их от истирания.Вследствие этого исключаются потериинертного материала за счет истирания в псевдоожиженном слое и появляется возможность замены дорогостоящего инертного материала на более дешевый и доступный. При этом повышаетсясодержание основного вещества впродукте,П р и м е р 1 (по прототипу).Суспензию кремнефтористого натрияприготавливают следующим образом,На одну тонну 20%-ной кремнефтористоводородной кислоты подают920 кг 16%-ного содового раствора,при этом получают 261 кг ВаБдР 6и 1150 кг воды. Полученную таким образом суспензию с Т:Ж=1:6 сгущаютдо Т:Ж=1:3, при этом получают1,044 тонны суспензии.В аппарате кипящего слоя диаметром(1,5 м с псевдоожиженным слоем инерт 3 много материала (электрокорунд с размером частиц 1,6 мм) непрерывно перерабатывают суспензию кремнефторидав течение 24 ч. Вес исходной инертной "подушки" 1000 кг.Содержание основного вещества впродукте составляет 92% Иа 2 ЫГпри этом в продукте обнаружены йродукты истирания корунда (А 10).Вес выгруженного инертного материаласоставляет 920 кг, т.е. потери равны80 кг, Процент потерь корунда поанализу продукта на содержание А 1 Осоставляет л 7%.Аналогичные результаты полученыпри добавлении фосфорной кислотыв 20%-ную кремнефтористоводороднуюкислоту в количестве 0,1% РО 5. Покрытия частиц корунда защитным слоемне наблюдается, а в продукте былообнаружено наличие корунда. П р и м е р 2. Исходную суспензию для опыта готовят так же, как и в предыдущем случае, но при этом на 1 тонну 20%-ной кремнефтористоводородной кислоты добавляют 2,76 кг фосфорной кислоты (или 0,2% Р 20 ). Полученную таким образом суспензию перерабатывают также, как и в контрольном опыте, в течение 24 ч. Содержание основного вещества составляет 98%, продукт содержит следовые количества фосфатов. При этом весь продукт выносится в виде пыли. Тщательно выгруженный после опыта слой инертТираж 464 Заказ 1906/16 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 1084ного материала взвешивают, его вессоставляет 1050 кг, т.е. имеет местонебольшой привес (50 кг). Привесматериала обусловлен наличием тонкого защитного слоя продукта по поверхности частиц,П р и м е р 3. Условия приготовления и переработки исходной суспензии аналогичны примеру 1. В качествеинертного материала используют гравий с размерами частиц 2-5 мм. Добавка фосфорной кислоты составляет 0,33Р б или 4,14 кг НРО . Вес исходнойинертной "подушки" составляет 675 кг,а после 24-часового рабочего цикла 15800 кг. Истирание инертного материаламинимальное, содержание основноговещества в продукте составляет, Х:Ба БИб 97, А 10 0,1, Продукт содержит след Р 05. 20 Аналогичные результаты по содержа нию основного вещества в продукте и ,степени истирания инертного материала получены при использовании для 25 этой цели песка с размером частиц 2"3 мм и металлургического шлака того же размера.П р и м е р 4. В этом опыте для приготовления суспензии кремне- З 0 фторида натрия используют добавку . фосфорной кислоты в 203-ную кремне 246 4фтористоводородную кислоту в количестве 0,43 Р О. Условия приготовления ипереработки суспензии остаются прежними. В качестве инертного материала используют электрокорунд. После 12 чработы аппарата кипящего слоя средний размер частиц корунда возрос с1,6 до 2,0 мм, а содержание основного вещества составляет 91-933.Масса слоя увеличивается с 1000 до1500 кг, в слое наблюдается интенсивная грануляция, а качество псевдо"ожижения существенно ухудшается.В продукте обнаружено 6-83 фосфатов. Выбранный предел концентрации РО обусловлен, с одной стороны, минимальной толщиной защитного слоя, исключающего истирание инертных частиц, а с другой стороны, минимальным содержанием фосфатов, образующихся за счет наличия РО в исходной суспензии и снижающих содержание основного вещества в.продукте.Таким образом, данный способ позволяет повысить содержание основного вещества в продукте с 90-94 до 97-98 Ж и заменить дорогостоящий инертный материал (электрокорунд) на более дешевый и доступный, нап" ример гравий, песок и металлургические шлаки.