Способ определения бора

СОЮЗ СОВЕТСНИХи иииииииииии ииииРЕСПУЬЛИН 0 С 01 Я 31 22 В 01 Р 11/ ЕНИЯии. с ТЕЛЬСТВ ВТОРСНОМ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ(72) Е.С.Данилин, Т.М.Малютина, С,В.Миронцева и Т,В.Берзина (71) Государственный ордена Октябрьской Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности(56) 1. Бабко А.К., Марченко П.В. Фотометрическое определение бора в стали с бриллиантовым зеленым. - "Заводская лаборатория", 1960, Ф 11, с. 1202-1206.2. Авторское свидетельство СССР В 154705, кл, С 01 В 35(00, 1962,(54)(57) СПОСОБвключающий введраствор сернойорганического рС, экстракцию олекса бора оргалем и последующценции, о т л ичто, с, целью пои точности опревысокой чувствилоту вводят до0,50 М. ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА,ние в анализируемыйислоты, фторид-иона,агента бутилродаминаразовавшегося компическим растворитее измерение флуоресч а ю щ и й с я тем,ышения селективностиеления при сохраненииельности, серную кисонцентрации 0,251 1083111 2Изобретение относится к аналити- или фруоресцентом, поскольку условия ческой химии, а именно к способам определения по обоим варианта иден- определения бора, и может быть ис- тичны и отличаются только уровнем пжльзовано для анализа его в водных определяемых содержаний. Градуировоч" растворах, веществах высокой чистоты,ные графики определения бора (при а также в кремнии и его соединениях. соотношении водной и органическойИзвестен спектрофотометрический . фаз 1;1) прямолинейны в интервале способ определения бора в стали, концентраций (мкг бора/10 мл раствовключающий растворение исходного об- ра) 0,05-1,0 (Флуоресцентный вариант), разца, введение фтор-иона, органичеС 0,1-1,0 (фотометрический вариант, кого реагента бриллиантового зелено-. кювета 6=30 мм). Нижняя граница опрего, экстракцию образовавшегося комп- деляемых содержаний, определенная лекса бора органическим растворите- по Зв - критерию (з - стандартное лем и его последующее количественное отклонение результатов определения в определение1 . 15 наиболее чистых по определяемомуОднако известный способ характери- компоненту водных растворах), равна зуется невысокой чувствительностью 0,05 мкг/10 мл. Указанное значение . (0,02 мкг/мл). Кроме того, селектив- ( сможет обеспечить возможность опреность известного способа невысока, деления бора в кремнии и его соединеопределению мешают железо, алюминий, 20 ниях от 5,10 7 по массе при навеске 1 г, титан, цирконий. Дальнейшее снижение нижней границыНаиболее близким по технической определяемых содержаний бора (Сн) сущности и достигаемому результату к ограничено поправкой контрольного предлагаемому является способ опреде- опыта. Оно может быт обеспечено ления бора в растворах, включающий 25 при тщательной очистке реактивов. введение в анализируемый раствор сер- Избирательность реакции исследоной кислоты до РН=1, фторид-иона, ор- вали по отношению к распространенганического реагента бутилродамина С, ным элементам (алюминий, железо, экстракцию образовавшегося комплекса медь), которые наиболее часто сопутбора органическим РаствоРителем бен 30 ствует бору в веществах высокой чисзолом при РН=2-8 и последующее изме- , тоти. Содержание этих цримесей корение флуоресценции2 . леблется в пределах и 10 ф -и 1 ОЕНедостатком способа является не- (по массе), Установлено, что опре" высокая точность (относительное стан- делению 0,3 мкг бора в объеме 10 мл дартное отклонение Яр составляет З (содержание бора, определяемое как 0,4 для содержания бора 0,3 мкг/10 мл), флуоресцентным, так и фотометрическим Кроме того, селективность известного методами) не мешают (кратный иэбыспособа невысока, определению бора ток): железа (111) (170) кремния, мешает более чем десятикратный избы- алюминия (340) меди (11) (б 7 Л), ток железа, кремния, алюминия и ме О При экстракции соединения бора ди. Чувствительность способа доста- из среды менее 0,25 М по серной кисточно высока и составляет 0,005 мкг/мл лоте погрешность результатов увелиЦель изобретения - повышение се- чивается в 3-6 раэ, а при экстракции лективности и точности определения из среды выше 0,5 М по серной кислопри сохранении высокой чувствитель те погрешность результатов эквивалентна укаэанному интервалу, однакопредел обнаружения бора понижаетсяПоставленная цель достигаетсяна порядок и составляет 0,5 мкг ботем, что согласно способу определения ,ра у 10 мл раствора. бора, включающему введение в анализируемый раствор серной кислоты, фто- П р и м,е р 1, Определение бора в рид-иона, органического реагента диоксиде кремния. бутилродамина С, экстракцию образо г образца переносят в кварцевую вавшегося комплекса бора органичес- лодочку и помещают в середину кварпекнм растворителем и последующее изме- вой трубки, нагретой до 400 С. Подрение флуоресценции, серную кислотуключают препарообраэователь, регуливводят до концентрации 0,25-0,50 М, Руют подачу газа-носителя (кислорсща,Анализ экстракта можно проводить установив скорость 1-2 пузырька в в двух вариантах - фотометрическом . секунду). Затем барбатер погружают.5е1 О15 Концентрация сернойкислоты, М 0,45 0,005 0,40 0,05 0,25 0,12 0,08 0,25 0,07 0,37 0,08 0,50 0,75 0,09 0,07 1,00 При экстракции соединения бора из среды менее 0,25 М по серной кислоте погрешность результатов увеличивается в 3"6 раз, а при экстракции иэ среды выше 0,5 М по серной кислоте погрешность эквивалентна указанному интервалу, однако чувствительность при этом понижается на порядок и составляет 0,5 мкг бора/ 10 мл.Предлагаемый способ определения бора позволяет повысить селективность определения по отношению к железу в 15 раз, кремнию и алюминию в 35 раэ, меди в 70 раз. Кроме того, способ позволяет повысить точность определения при сохранении высокой чувствительности. Составитель Т.ЖуковаРедактор О.Сопко Техред М.Надь Корректор Г.Решетник Заказ 1735/39 Тираж 823 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП "Патент",.г,Ужгород, ул.Проектная, 4 3 10 1в полиэтиленовый приемник, содержащи10 мл 0,053"ного раствора гидроксидакалия. Далее повышают температуру до1100 С и проводят пирогидролйз 45 мин. Полученный в приемникераствор нейтрализуют серной кислотойдо рН И 1 и доводят до метки водой,перенеся его в мерную колбу вместимостью 250 см. Отбирают 2 мл раствора,добавляют 2,5 мл 2 М раствора сернойкислоты (что соответствует 0,25 Мсерной кислоте), 2 мл 27.-ного раствора фторида аммония идоводят водой, до общего объема 10 мл. Полученныйраствор выдерживают при 70 ОС в те"ченпе 10 мин, охлаждают, затем добавляют 1,0 мл О, 17-ного раствора бутилродамина С и экстрагируют ионныйассоциат в течение двух минут 10 млтолуола. Экстракт выдерживают 10 мин, 20затем отбирают сухой пипеткой 4 мл ипереводят в пробирку, содержащую 2 млацетона. Изменение интенсивности флуоресценции экстракта проводят при580 нм (возб =570 нм), а оптической 25плотности при 560 нм в кювете с толщиной оптического слоя 10 мм. Параллельно проводят определение бора ванализируемом растворе с добавкамибора (в зависимости от его содержа- ЗОния в пробе). Найдено 0,004 мас,7бора, Относительное стандартное отклонение .составляет 0,06,П р и м е р 2. Определение борав диоксиде кремния. 35Навеска пробы 0,260 г. Анализ осуществляют как в примере 1. Экстракциюсоединения бора проводят из среды0,35 М по серной кислоте. Найдено0,023 мас.7. бора. Относительное стандартное отклонение составляет 0,04,П р и м е р 3. Определение бора вдиоксиде кремния.Навеска пробы 0,204 г. Анализ,осуществляют как в примере 1. Экстракцию 45 . соединения бора проводят иэ среды 0,5 М по серной кислоте. Найдено0,001 мас.7 бора. Относительное стандартное отклонение составляет 0,09.Ниже представлены данные по точности определения в зависимости от концентрации серной кислоты.