Способ определения кремния (1у)
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1176243
Авторы: Карапетьян, Мирзоян
Текст
)4 С 01 И 31/ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЕЛЬСТ АВТОРСКОМУ(Ю),дено чест тв Тр нты хими ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(71) Институт общей и неорганикой химии АН АрмССР(56) Мирзояч Ф.В. и др. Фотомеческое определение микроколичекремния с метиловым зеленым.водская лаборатория", 1978, т.Ф 10, с. 1184-1186.Бабко А.К., Ивашкович Е,М.фенилметановые красители-реагедля определения микроколичествкремния и мышьяка. - Ж. аналит1972, т. 27, Р 1, с. 120-,127.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ включающий перевод его вмолиб кремниевую кислоту в кислосреде, осаждение молибденосиликатамалахитового зеленого в присутствииоксалат-ионов, отделение образующегся осадка, растворение его в ацетоне и последующее фотометрированиеполученного раствора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повыше ния чувствительности анализа, осаждение комплекса осушествляют приконцентрации малахитового зеленогоКорректор С.Шекмар Заказ 5353/44 Тираж 897 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам спектрофотометрического определения кремния (1 Ч), и может быть использован прианализе воды, металлов и их 5 сплавов, реактивов особой чистоты в различных отраслях химической промышленности.Цель изобретения - повышение чувствительности анализа. ОП р и и е р 1. 1 мл слабокислого раствора кремния, содержащего 0,045 мкг кремния ( 1 Ч ), помещают в центрифужную пробирку, добавляют 0,5 мл 0,024 М раствора молибдата 15 натрия, вводят 0,2 мл 0,2 М раствора азотной кислоты, размещают и выдерживают 10 мин для количественного образования молибденокремниевой кислоты (ИКК) (рН раствора 2,0). Затем 20 добавляют 0,5 мл 0,2 М раствора оксалата натрия 1,0 мл 0,05 М раствора азотной кислоты, 1,25 мл 0,2 -ного малахитового зеленого (МЗ) (в 10 мл конечного объема составляет 7 10 М) 25 доводят объем водой до 10 мл (рН раствора 3,6), размешивают в течение 3 мин. Осадок соединения МЗ;МКК отделяют 2-минутнь 1 м центрифугированием, раствор декантируют, осадок в той же пробирке растворяют в 10 мл ацетона и полученный раствор спектрофотометрируют при 71= 620 нм и - 1,0 см. Одновременно в тех же ус 243ловиях проводят (холостой) опыт(Акоп= 0,220).,Оптическая плотностьполученного раствора соединенияМЗ-МКК (аА) равна 0,100. Кремнийопределяют по предварительно полученному градуировочному графику. Обнаружено 0,046 мкг кремния (1 Ч). П р и м е р 2, 1 мл слабокислого раствора кремния (1 Ч) (содержащего 4,2 мкг) помещают в центрифужную п пробирку, добавляют. 0,5 мл 0,024 М раствора молибдата натрия 0,2 мл 0,2 М раствора азотной кислоты, размешивают и выдерживают 10 мин (рН раствора 2,6). Затем прибавляют 0,6 мл 0,1 М раствора азотной кислоты, 0,5 мл 0,2 М раствора оксалата натрия, 2 мл 0,2 ,-ного МЗ (до концентрации 1, 110 М в растворе), доводят объем до 10 мл водой (рН 2,6) Далее действуют, как в примере 1. Обнаружено кремния (1 Ч) предлагаемым способом 4,2 мкг.П р и м е р 3, При анализе раствора, содержащего 28 мкг кремния(1 Ч) при следующих условиях: концентрация молибдата натрия 1,2 10 М; оксалата натрия 0,01 М, МЗ - 7,2 10 М; рН среды 3,6, все остальное, как в примере 1. предлагаемым способом обнаружено 0,29 мкг кремния, т.е. погрешность определения резко увеличивается.
СмотретьЗаявка
3685472, 04.01.1984
ИНСТИТУТ ОБЩЕЙ И НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН АРМССР
МИРЗОЯН ФЕРДИНАНД ВАГАРШАКОВИЧ, КАРАПЕТЯН ЗЕПЮР АЗАТОВНА
МПК / Метки
МПК: G01N 21/78, G01N 31/22
Опубликовано: 30.08.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1176243-sposob-opredeleniya-kremniya-1u.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения кремния (1у)</a>
Способ получения производных цефалоспорина с
Номер патента: 499812
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Гвидо, Джузеппе, Карло
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/28, C12P 35/06
Метки: производных, цефалоспорина
...при 0 С иперемешивают 1 ч. Смесь экстрагиртчот двумяпорциями по 50 мл эфира и водную фазт высушивают при температуре ниже 0 С. Полученные 543 мг продукта обладают теми жесвойствами, что и продукт примера 1.Пример 3. Получение 7-АСА из натрий-Мацетоацетилцефалоспорина С.6,3 г натрийл-М-ацетоацетилпефалоспорина С,полученного в примере 1, и 8 мл хинолина в72 мл безволного хлороформа подвергают взаимодействию с 5,4 мл дцметилдихлорсиланапри комнатной температуре 45 мин с перемешивянием,Зятем смесь охля:клают,чо - 22 С и добавляют 4,5 г пяттлхлористого фосфора в течение2 ь Затем смесь охлаждают до - 32 С и покаплям добавляют 25 мл пропаноля, при этомтемпература поднимается ло - 22 С тл поддерживается тла этом тровне 2 ч, Затем смесь...
Способ получения силиката натрия-иттрия или твердых растворов на его основе
Номер патента: 1730036
Опубликовано: 30.04.1992
Авторы: Ивлева, Медведева, Налбандян, Судоргин, Шукаев
МПК: C01B 33/00, C01F 17/00, C01G 25/00
Метки: натрия-иттрия, основе, растворов, силиката, твердых
...натрия и 10,8154 г кремниевой кислоты (79,55 мас.% ЯОг), В течение 2 ч смесь тщательно перетирают в агатовой ступке, прессуют и подвергают ступенчатому обжигу при 800, 1000, 1100 и 11705 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 1200 С с промежуточным перетиранием и перепрессовкой. Время спекания 10 ч,Фазовый состав контролируют рентгенографически на дифрактометре ДРОН - 2,0 в медном излучении. Для оценки чистоты продукта использовали параметр 1т = о /о + 1где о - интенсивность наиболее яркой линии йаьУЯ 401 в(б = 2,76 А);- интенсивность наиболее яркой посторонней линии с б = 2,66,Очевидно, что для однофазного материала У =1.В описанном способе фактор 1 равен 0,80, т.е. количество примесных фаз порядка 20%.П р и м е р 2. Получение силиката...
Способ получения бензойной кислоты или бензоата натрия
Номер патента: 1779241
Опубликовано: 30.11.1992
МПК: C07C 51/265, C07C 63/04
Метки: бензоата, бензойной, кислоты, натрия
...смесь перегоняют под вакуумом (20 мл Н 9) с получением 273 г (99 выход) бензойной кислоты, Точка плавления продукта равна 122 С, Анализ продукта,как определено при помощи газовой хроматографии (на метил-кремнии в капилляре 50 м), показал, что он состоит из 99,6 из чистой бензойной кислоты, которая свободна от бензилбензоатэ, бензальдегидэ и бензилового спирта.Используя зту альтернативу, остаток от перегонки, содержащий катализатор, можно непосредственно возвратить в другой цикл,П р и м е р 3. Получение бензоата натрия,В том же оборудовании, как описано в примере 1, вводят следующие реагенты:184 г толуола, 0,95 г гидрата хлорида кобальта (в) и 114 г дидецилдиметиламмо ний бромида (а) (мольное соотношение а:в = 0,708:1). Смесь нагревают до...
Способ получения растворов серной кислоты и едкого натра
Номер патента: 701961
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Дроздецкая, Ильин, Клякин, Лукьянова, Скрипченко
МПК: B01D 61/42
Метки: едкого, кислоты, натра, растворов, серной
...плотности тока 400-7000 А/м и начальной концентрации раствора ИаЯО 4 40-350 г/л, раствора НБО 4 0,1-250 г/л и раствора ИаОН 0,1- 180 г/л.Способ заключается в концентрировании растворов НЯО 4 и 14 аОН в электродных камерах трехкамерного электродиализатора, отделенных от средней - обессоливающей - камеры ионообменными мембранами. В катодной камере используют мембрану марки МКЛ, в анодной - МАЛ. Анодом служит пластина из титана, покрытого слоем двуокиси свинца, катодом - легированная сталь.П р и м е р 1. В среднюю камеру электродиализатора заливают раствор НаБО 4 (40,7 г/и), в анодную камеру раствор НБО 4 (120 г/л), в катод701961 Формула изобретения Составитель Т. ГуменюкРедактор Т. Иарганова Техред О.Андрейко Корректор М. Пожо Заказ...
Способ выделения калий-натрия виннокислого из водных растворов
Номер патента: 1616073
Опубликовано: 20.10.1995
Авторы: Гандилян, Комков, Ростомян, Фомина
МПК: C07C 51/41, C07C 59/255
Метки: виннокислого, водных, выделения, калий-натрия, растворов
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАЛИЙ-НАТРИЯ ВИННОКИСЛОГО ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ путем их выпаривания в выпаривателе с пароводяной рубашкой и мешалкой под вакуумом с остаточным давлением 50 60 кПа при 90 5oС в течение 6 10 ч до плотности 1,44 1,46 г/см3, охлаждения до 20 5oС и кристаллизации упаренного раствора в кристаллизаторе с водяной рубашкой и мешалкой в течение 6 13 ч, отделения кристаллов соли от образовавшегося первичного маточного раствора, последующей переработки первичного маточного раствора путем повторного выпаривания, кристаллизации и отделения кристаллов соли при указанных выше...
Предыдущий патент: Способ определения фосфора (v)
Следующий патент: Способ определения никеля в медьсодержащих сплавах
Случайный патент: Трансформаторный датчик для измерения числа витков катушек