Способ определения кремния

)аучнотитут титкина, .ееа 71) Заавитель иал 8 сесоюзнои проектного ерезниковскии сследовательс(5 М) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕИНВ ем,рем м признака оглотителянатрия в 1Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения кремния и может . быть использовано для определения содержаний кремния .в продуктах титанового производства.Известен способ определения крем" ния, включающий отделение его в виде тетрафторида, его поглощение раствором гидроксида натрия или этиленгли" коля с последующей количественной регистрацией кремния в растворе фотокодормметрмческмм методом 1 1.,Однако этот способ характеризуется низкой точностью ввиду того, что впоглотительный раствор переходит только 80-954 кремния. Кроме того, этот способ сложен в аппаратурном от.ношении.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения кремния, включающий выделение его в виде тетрафторида кремйия, его поглощение пленкой гидроксида натрия с последуоцей количест: венной регистрацией кремния в пленке фотоколориметрическим методом,причем содержание гидроксида нат ия ф в пленке составляет 1210 мкг/см 2.Однако известный способ обладаетневысокой очностью определения иплохой воспроизводимостью.Цель изобретения - повышение точ.ности .определения.Поставленная цель достигается тчто согласно способу определения кния, включающему выделение его в виде.тетрафторида кремния, его поглощение пленкой гидроксида натрия с последующей количественной регистрациейкремния в пленке фотоколориметрическим методом. 20 Отличительным спасо,является использование с содержанием гидрокси пленке 60"600 мкг/смф-с 3Содержание гидроксида натрия 60- 600 мкг/см является оптимальным, как показано в таблице.Из таблицы видно, что при малой поверхности концентрации поглотителя 3 1,0,3-62 мкг/см) наблюдается значительное отклонение от введенной добавки кремния - 7,5-2 мкг при постоянной величинЕ стандартного отклонения.Прй концентрации поглотителя бо лее 620 мкг/см резко возрастают как стандартные отклонения, так и отклонение от добавки,Величины стандартного отклонения и отклонения от добавки характери зуют точность метода, позволяют оце,нить нижнюю границу определяемых со-, держаний. Так при поверхностной2концентрации поглотителя 6,2 мкг/см возможно определение не более 3 мкг 20 кремния, при концентрации 1240 мкг/см - не более 1,5 мкгВ оптимальных условиях пр, концентрации поглотителя 60-600 мкг/смдостигается максимальная точность анализа, возможно опре деление 0,3-0,7 мкг кремния, что при навеске пробы 1 г составляет 13"7 10П р и м е р. Навеску пробы метал- лического титана 1,000 г помещают в полиэтиленовую банку с крышкой, при ливают 40 мл серной кислоты, разбавленной 1:4 и ставят на водяную баню до полного растворения металла, после растворения пробы окисляют титан(111) 1 мл азотной кислоты (1: 1),переливают раствор в платиновую чашку и упаривают до объема 2-3 мл, Для Поления раствора холостой пробы,вплатиновую чашку вливают чо мл серной кислоты 1:4) 1 мл азотной кислоты (1:1) и, упаривают до объема 1,5- 2 мл, Дальнейший ход анализа раствора пробы и.холостого раствора одинаков.Выделение кремния иэ раствора пробы производят во второпластовом сосуде состоящем из крышки и стакае, на, соединяющихся при помощи резь" бы. Высота стакана 40 мм, внутренний диаметр 70 мм, толщина стенок сосуда 4 мм (площадь внутренней поверхности крышки 32 см).В чашку с упаренным раствором вливают 10 мл 57-ного раствора хлорной кислоты и полученную смесь переливают в стакан сосуда для отгонки. Чашку обмывают 3 мл воды, которые присоединяют к общему раствору. За три часа до начала отгонки кремнефторида на внутреннюю поверхность крышки сосуда ровным слоем наносят 1,0 мл 13-ного раствора едкого натра в этиловом спирте и высушивают на воздухеВ стакан сосуда, содержащего анализируемый раствор, полиэтиленовой пипеткой вливают 1,0 мл 404-ного раствора плавиковой кислоты и быстро закрывают сосуд крышкой, на которой нанесена пленка едкого натра. Сосуд ставятв сушильный шкаф с температурой 80+5 С на 18 ч.После окончания процесса отгонки сосуды открывают, Пленку поглотителя с крышки смывают 25 мл насыщенного раствора борной кислоты, в полиэтиленовый стакан приливают 25 мл воды 2,0 мл 2 н. раствора азотной кислоты. ,и 5 мл 54-ного свежеприготовленного раствора молибдата аммония. Через 15 мин добавляют 25 мл 8 н. раствора серной кислоты, 2 мл 203-ного раствора винной и 10 мл 13-ного раствора аскорбиновой кислот, Через 30 мин переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем до метки водой. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 815 нм в кювете длиной 3,0 см против воды. Содержание кремния определяют поформуле где с 1,ц - содержание кремния в раст. воре пробы и в холостомрастворе.Таким образом, предлагаемый способ определения кремния позволяет повысить точность определения кремния в 2 раза.6Продолжение таблицы 929554 Отклонение от добавки, мкг а-с Найдено добавки кремния Число паралл. оп" ределения Стандартное отклонение ,мкг Доверительныи интервал,мкг с+5 Р=0,95 7,0+0,6 8,2+0,5 3,0 6,2 0,48 1,8 0,50 31 9,3+0,5 0,49 62 0,7 0,3 0,60 9,7+0,6 9,3+0,7 0,7 0,65 622 6 1240 8)5+1,5 1,40 формула изобретения Составитель Т.ЖуковаРедактор Г.Волкова Техред Т, Маточка Корректор Г.Решетник Заказ 3396727 Тираж 514 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений.и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. М 5:Способ определения кремния, вклю- ф чающий выделение в виде тетрафторида кремния, его поглощение пленкой гидроксида натрия с последующей коли-, чественной регистрацией кремния в пленке фотоколориметрическим методом, зв о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, используют поглотитель с содержанием гидроксида натрия в пленке 60600 мкг/см Источники информации,принятые во внимание при экопертизе1. Апй СЬеп. Асйа. Ч., 3,1, 1964,с. 279-284.2. Новые методы инструментальногоанализа. материалов., Материалы семинара. М Московский дом научно-технической пропаганды. 1979, с,122-125.