Способ определения кремния

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(61) Дополнительное к авт. свид-ву- (22) Заявлено 039480 (21) 2940507/23-26 с присоединением заявки Мо 1 з 11 М. Кл.зС 01 В 21/00 6 01 й 31/02 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(72) Авторыизобретен гнитогорский.г Г.И. Носова Ленина и .орден металлу гиче Эаявители а(54) С ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ ится к аналитино к способами может бытьеделения кремв, огнеугоров,силикатныхтландцемента,ного опрев 8-оксиасе, глине,аждении креоты раствослой среде сльтрата,о осадкатствиит-бромида,ом 13об характетивностью,я мешающих ехнической результату пособ опредых материакремниевой рму путемлочами или. Изобретение относческой химии, а именопределения кремния,использовано для опрния в образцах шлакоминерального сырья,пород, клинкера, порстекла.Известен способ объемделения кремния с помощьхинолина в кварците, диншамоте, основанный на осмне-молибденовой кислром 8-оксихинолина в кипоследующим титрованиемпосле отделения образующН 45Нота 04 о ггСЬНт Ой в прищавельной кислоты, бромаК и крахмала тиосульфатОднако известный спосризуется невысокой селектак как требует отделенизлеглентов,Наиболее близким по тсущности .и достигаемомук изобретении является сделения кремния в тверлах, включающий переводкислоты в мономерную Фосплавления образца со ще рно-металлургический и Магнитогорский дважды Трудового Красного Эн кий комбинат им.В.И Ле карбонатами щелоиных металлов, осаждение кремне-молибденовой кислотыраствором 8-оксихинолина в кислойсреде, нагревание осадка при 60 С в тетечение 10 мин, многократное промывание его, сушку при 140 С в течение 1 ч и последующее взвешивание 1.21.Однако данный способ длителен,недостаточно чувствителен и характеризуется невысокой селективностью.Цель изобретения - повышениечувствительности и селективности,анализа,15Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения кремния в твердых материалах,включающему перевод кремния в раствор, введение в него молибдата щелоч 2 О ного металла, осаждение кремнемолибденовой кислоты раствором 8 оксихинолина в кислой среде и последующую количественную регистрацию,в полученный исходный раствор пред 25 варительно добавляют щелочь дорН 12,5-14 и кипятят, осаждение кислоты осуществляют уксуснокислым раствором 8-оксихинолина, содержащеммочевину, в присутствии триэтанол 30 амина, тартрата щелочного металлаленияМ,6,Сод О В рн раствораперед кипячИнием Количество, г еплота реак- ции Название пробы.14 0,2 и салициловой кислоты, а регистрациютермометрнческим методом.Поскольку с молибдатами щелочныхметаллов взаимодействуют также титан,фосфор и другие элементы, то для ихмаскирования применяют смесь комплексующих реагентов, состав которой сле-,дующий: 140 г триэтаноламина, 34 гсалициловой кислоты, 1 л насыщенногораствора тартрата аммония в 3-х литрах раствора. 10Регистрацию осуществляют термометрическим методом, измеряя тепловой эффект реакцииВ таблице представлены результаты,доказывающие, что чувствительностьанализа, определяемая тепловым эффектом реакции, максимальна при введении в исходный раствор щелочи дорн 12 5-14,П р и м е р. Образец пробы, содер-жащий 9-200 мг 0, разлагают путемкислотного выщелачивания или сплавления со щелочами или карбонатамищелочных металлов, к полученномураствору добавляют раствор щелочидо рН=12,5 кипятят 10 мин, добавляют30 мл 15-ного раствора молибдатащелочного металла,35 мл НС 1(1:1.)до рН = 0,2, кипятят 10 мин дляобразования кремйе-молибденовойкислоты, добавляют 10 мп предварительно приготовленной маскирующейсмеси, доводят объем раствора до. 200 мп. Осаждение кремне-молибдеформула изобретенияСпособ определения кремния в твердых материалах, включающий перевод 60 кремния в раствор, введение в него молибдата щелочного металла, осаждение кремне-молибденовой кислоты раствором 8-оксихннолина в кислой среде и последующую количественную 65 новой кислоты производят с помощью 11 мп раствора 8-оксихинолина (350 г 8-оксихинолина растворяют в 600 мп концентрированной уксусной кислоты и 100 мл НС 1 (1:1), к 1,1 л раствора добавляют 500 г мочевины), регистрациюпроизводят термометрическим методом, йзмеряя типовой эффект реакции на приборе фДиректермомф (ВНР).Содержание О определяют по формуле где С - содержание О, в стандартном образце;А - количество делений шкалыгальванометра, полученноепри анализе пробы;Д - количество делений шкалыгальванометра, полученноепри анализе стандартногообразца;В - количество делений шкалыгальванометра, полученноепри проведении контрольногоопыта на теплоту разбавленияреагента.Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность и селективность определения кремния. Производительность составляет 3 анализа в час, ошибка опредерегистрацию, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью површения чувствительности и селектнвности анализа, в полученный исходный растворпредварительно добавляют до рН 12,514 и кипятят, осаждение кислотыосуществляют уксуснокислым раствором8-оксихинолина, содержащим мочевину,Заказ 7763/32 Тираж 509Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 в присутствии триэтаноламнна, тартрата щелочного металла и салициловой кислоты а регистрацию осуществляют термометрическим методом.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Берг Р. Применение 8-оксихинолина в аналитической химии. М., ОНТИ, 1937, с. 27-282. Мышляева В.М. Аналитическая химия кремния. М. фНаукаф, 1971, с. 66.