Способ определения кремния

СОЮЗ СОНЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 19) (И) 5 С О 1 31 САНИЕ ИЗОБРЕТЕН 3;,ГДЦай"ьы;ю Л АВТОРСКОМУ С ТЕЛ е д е ржа очно СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМИ ГКНТ СССР(71) Институт рииСО АН СССР(56) Немодрук А.А., Беэрогова Е.В.Фотохимические реакции в аналитической химии. Сообщение 10. Примененифотохимического восстановления приопределении кремния и фосфора в виих синих гетерополикислот. - Журн.аналит. химии. 1969, т. 24, 11 11,с. 1704-1709,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ(57) Изобретение относится к аналитческой химии, а именно к фотометричским способам определения кремния,может быть использовано для определ Изобретение относится к аналитиче-. ской, химии, а именно к фотометрическим способам определения кремния, и может быть использовано для определения кремния в виде силиката, а также . в любом другом виде, предварительно переведенном в силикат.Цель изобретения - снижение предела обнаружения, упрощение способа и сокращение времени определения .П р и м е р 1. В делительную воронку объемом 10 мл помещаютмл анализируемого раствора, содержащего 2 мкг кремния в виде силиката, 0,176 мл 3,7 н. серной кислоты, 1 мл .5 Е-ного водного раствора молибдата аммония, хорошо перемешивают,и оставния кремния в виде силиката, а такжев любом другом виде, предварительнопереведенном в силикат, Цель изобретения - снижение предела обнаружения,упрощение способа и сокращение времени определения. Способ заключается вобработке анализируемой пробы растворами серной кислоты и молибдата аммония, в последующей экстракции бути.ловым или изобутиловым спиртом и впоследующем измерении термолинэовогосигнала лазерного пучка, одновременноиндуцирующего фотохимическое восстановление. Способ позволяет определятькремний с пределом обнаружения0,1 мкг 81/2 мл за 0,3 мин при дли-не волны излучения 337-515 нм. Относительное стандартное отклонение приопределении 0,2 мкг 81/2 мл составляет 0,08. ляют на 10 мин. Затем экстрагируют в течение 2 мин 2 мл бутилового (изобутилового) спирта. Органическую, фа эу отделяют, переносят в кювету и из меряют термолинзовый сигнал. Соде ние кремния в пробе находят по предварительно полученной градуиров й характеристике. Предел обнаружения р вен 0,1 мкг. При использовании в качестве индуцирующего лазера азотного лазера с длиной волны излучения 337,1 нм найдено кремния 2,06+0,07 мк Относительное стандартное отклонение равно 0,035 (Р = 0,95, п = 5).П р и м е р 2, В делительную воронку объемом 10 мл помещают 1 мл анализируемого раствора, содержащего1582123 позволяет в 3,4 раза снизить предел обнаружения, в 100 раз сократчть время определения кремния и упростить 5способ за счет свомещения стадий фотохимического восстановления и измерения поглощательной способности. формула изобретения Предел обнаружениямкг/2 мл Длинаволныизлучениялазера, нм Найдено кремнияЗаказ 2086 Тираж 489 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 0,2 мкг кремния. Далее поступают попримеру 1. Найдено кремния 0,22+ 0,03 мкг. Относительное Стандартное отклонение равно 0,08 (Р = 0,95, и = 5).Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, приведены в таблице (введено 2,00 мкг кремния).Как видно из приведенных в приме рах и таблице данных, только при длине волны излучения лазера 337-315 нм возможно определение кремния с пределом обнаружения 0,1 мкг при времени определения. менее 25 с. Кроме того, 15 поглощательная способность определеляется измерением термолинзовогосигнала лазерного пучка, индуцирующего фотохимическое восстановление. По прототипу предел обнаружения крем ния составляет 1,10мкг/мл, а время определения - 25 мин. Кроме того, фотохимическое восстановление проводится ртутной лампой, а определение поглощательной способности - 25 измерением оптической плотности;Таким образом, по сравнению со способом-прототином предлагаемый способ Способ определения кремния, включающий перевод пробы в молибденовую гетерополикислоту, фотохимическое восстановление и измерение поглощательной способности, о т л н ч а ю - щ и й с я. тем, что, с целью снижения предела. обнаружения, упрощения способа и сокращения времени определения, молибденовую гетерополикислоту экстрагируют бутиловым или изобутиловым спиртом, фотохимическое восстановление экстракта ведут лазерным пучком при длине волны излучения 337-515 нм и измеряют одновременно термолинзовый сигнал лазерного пучка, индуцирующего фотохимическое восстановление.1