Способ химической полировки кристаллов молибдата свинца

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ В(,К(Оц, ь, р ОБРЕТЕНИЯЕЛЬСТВУ(71) Кироваканский ордена ТрудоКрасного Знамени химический завим. Ал. Мясникяна(54)(57) СПОСОБ ХИМИЧЕСКОЙ ПОЛИРОВКИ КРИСТАЛЛОВ МОЛИБДАТА СВИНЦА в щелочном растворе, о т л и ч а Ъ - щ и й с я тем, что, с целью повышения качества полировки и степени просветления произвольно ограненного кристалла, процесс ведут в,.30-407-ном водном растворе едкого кали при комнатной температуре в течение 0,5-2,0 мин, после чего кристалл обрабатывают в ледяной уксусной кислоте в течение 2-4 мин.ления произвольно ограненного кристалла.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу химической полировки молибдата свинца в щелочном растворепроцесс ведут в 30-403-ном водноь растворе едкого кали при комнатной температуре в течение 0,5-2,0 мин, после чего кристалл обрабатывают в ледяной уксусной кислоте в течение 2-4 мин..Выбор указанного интервала концентраций раствора едкого кали. обусловлен тем, что при более низких концентрациях наблюдается резкое падение скорости растворения поверхности кристалла, а.при больших значениях концентрации образуется кристаллический осадок с более плотной структурой и худшей растворимостью,Ледяная уксусная кислота легко растворяет осадок, не реагируя с поверхностью молибдата свинца.Комнатная температура позволяет вести процесс химического полирования в стабильных условиях, что исключает растрескивание образцов молибдата свинца, возможное даже при незначительных тепловых ударах.Высокая скорость растворения (10 мкммин) позволяет оперативно вести процесс полировки, время погружения образца в раствор выбирается в зависимости от требуемой толщины удаляемого с поверхности кристалла слоя.П р и м е р 1. Шайбу из РЬМоО произвольной ориентации диаметром 12 мм, предварительно отшлифованную произвольной ориентации диаметром 12 мм,предварительно отшлифованную абразивным порошком В 7,погружают в ЗОЪ; ный раствор КОН при 20 С и после минутной выдержки извлекают из него. Затем образец с образовавшейся на нем пленкой серого цвета помещают в сосуд с ледяной уксусной кислотой и выдерживают 2 мин, после чего очищенный от осадка образец промывают в проточной воде. Обработанные таким образом плоскости шайбы представляют собой гладкие, хорошо просветленные поверхности, микроструктура которых носит ступенчатый характер (высота ступенек .2-5 мкм).П р и м е р 2. Образец РЬМо 04 диаметром 28 и толщиной 0,15 мм (150 мкм), ориентированный вдоль направления (100), отшлифованный 25 1 108287.4Изобретение относится к обработке кристаллов и может быть использовано для химической полировки монокристаллов иолибдата свинца.(РЬМоО) а также при обработке изделий из кристаллов РЬМо 04,.Известен способ химической полировки,кристаллов молибдата свинца,включающий погружение образца на2-8 г в раствор хромного ангидрида 1 Ов .концентрированной ортофосфориойкислоте с соотношением 1:3 при 40100 С. Согласно данному способу проводят полировку любых граней произвольно ограненного кристалла. 15Недостатки способа - большаяпродолжительность процесса полировки(или малая скорость растворения, вуказанном интервале температур,составляющая,-2 мкм/ч), высокая тем Опература полировки (до 100 С) - приотаких температурах манипуляции собразцом нежелательны, посколькумогут вызвать растрескивание кристаллов молибдата свинца, склонныхк термическому разрушению; образование и рост на отдельных участкахобрабатываемой поверхности при .пользовании свежеприготовленным раствором несмываемых кристаллическихсростков (друз) РЬСг 04 ярко-желтойокраски, так называемых каменныхцветов. Снижение вероятности образования таких друз вплоть до полного их исключения возможно либо35многодневной выдержкой полирующегораствора до 10-15 дней, либо егомногократным использованием в качестве травителя. Изменение составав сторону значений с меньшим содер 40.жанием хромного ангидрида в смеси не 40снижает вероятности образования друз,а лишь понижает активность процесса,тем самым увеличивая время выдерживания образца в растворе общее пожелтение образцов, подвергшихся обработке данным полирующим составом.Наиболее близкимк предложенномуявляется способ химического травления молибдата свинца в концентрированном растворе КОН1 1.50Однако концентрированный растворедкого кали не может обеспечить высокого качества полировки кристаллов молибдата свинца из-за образования на поверхности плотного не-55растворимого осадка.Цель изобретения - повышение качества полировки и степени просвет1082874 Составитель В. ИвановРедактор И. Ковальчук Техред Л.Мартяшова КорректорА. Дзятко Заказ 1687/27 Тираж 352 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 11303, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3абразивным порошком Ф 7, укрепляют,пчелиным воском на стеклянной пластине, в которой вырезано окно 10 хх 20 мм.Подготовленный для дальнейшегорентгенотопографического исследова-.ния образец помещают в кювету с полирующим 403-.ным .раствором КОН на0,5 мин, после чего погружают в ней"трализующий раствор уксусной кислоты на 4 мин -изавершают процесспромыванием образца в воде комнатной температуры.Для получения образца толщинойдо 30 мкм кристаллическую заготовкуподвергают многократной химическойполировке, каждый раз повторяя всеэтапы процесса,4П р и м е р 3. Кристаллическую пластину РЬМоО., произвольной ориенттации размерами 10 х 2044 мм, предварительно отшлифованную абразивным порошком У 7, погружают на 2 мин в 402-ный раствор КОН при 20 С, затем пластинку с образовавшейся на ней пленкой помещают в раствор ледяной уксусной кислоты и выдерживают в течение 4 мин, после чего очищенный от осадка образец промывают в проточной воде.Обработанные плоскости пластины имеют хорошо просветленные поверхности,Таким образом, предложенный способ обеспечивает возможность получения материала повышенного качества.